[发明专利]邻甲基苯氧乙酸的制备方法

说明书

本发明提供一种邻甲基苯氧乙酸的制备方法。所述方法包括如下步骤：(1)将邻甲酚与碱溶液进行酚中和反应得到A溶液；(2)将氯乙酸钠与A溶液进行缩合反应得到B溶液；(3)蒸馏所述B溶液直至液相物流中的邻甲酚的质量百分比含量小于1％，液相物流进入下一步骤；(4)在溶剂的作用下，液相物流经酸化、结晶和过滤得到粗晶体和滤液，所述滤液作为循环的氯乙酸钠返回步骤(2)，所述粗晶体为包括邻甲基苯氧乙酸与氯化钠的混合晶体。本发明采用氯乙酸代替盐酸酸化反应，减少了饱和氯化钠废水排放，还减少了原料的消耗。

【技术领域】

本发明涉及一种邻甲基苯氧乙酸的制备方法。

【背景技术】

自从1942年，2,4-D被发现和应用以来，苯氧羧酸类化合物作为重要的除草剂已经经历了70多年的发展，并且凭借着其高选择性以及高效光谱等被人们广泛接受的特点，在当今的市场份额中占着不可取代的地方。苯氧羧酸类的除草剂是属于一种激素类的除草剂，它具有内吸性，能够迅速的被植物的根部和叶部吸收并传到植物全身，造成杂草内部生长激素浓度过高，进而影响植物的细胞生长和新陈代谢，几乎能影响到植物生长的每一个生理过程，造成生长机理紊乱，最终导致杂草死亡。苯氧乙酸类化合物除了具有除草的作用之外，还具生长调节的作用，是重要的农药和医药合成的中间体。

2-甲基-4氯苯氧乙酸(简称2甲4氯)作为一种苯氧乙酸类化合物，由于其优良的除草特性，在我国具有非常大的生产规模和生产应用需求。现有2甲4氯的生产路线主要有两种，一种是先氯化再缩合，另一种是先缩合再氯化，而2甲4氯的缩合反应过程主要是指邻甲基苯酚和氯乙酸或氯乙酸钠在氢氧化钠等强碱的催化下通过不同溶剂的溶解最终缩合形成邻甲基苯氧乙酸化合物的过程，邻甲基苯氧乙酸是生产2甲4氯的重要中间体。

申请号为CN201310220565.6的专利公开了一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺，包括以下步骤：a.将氯乙酸溶解于水中得到氯乙酸钠溶液备用，两者的掺和比例为1:1；b.将邻甲酚和氢氧化钠置于缩合反应釜中调配，确保两者的调配比例为5∶1，反应温度为55℃-65℃，反应时间为0.4h～0.6h，最终获得邻甲酚钠水溶液；c.在上述b反应结束后，滴加a所获得的氯乙酸溶液，保证氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的调配比例为1.05∶1，反应温度为110℃-130℃，反应时间为3.5h～4.5h，最终获得2-甲基苯氧乙酸钠；d.在上述c反应结束后，加入次氯酸钠溶液，保证2-甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的调配比例为1∶6，反应温度为25℃～35℃，最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸钠；e.在上述d反应结束后，将2-甲-4-氯苯氧乙酸钠从缩合反应釜中转移到酸析釜中，此时加入盐酸，确保2-甲-4-氯苯氧乙酸钠与盐酸的比例为1∶1，最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸。该专利通过盐酸酸化得到2-甲-4-氯苯氧乙酸，该过程产生大量含氯化钠的废水，同时消耗了盐酸与碱。

【发明内容】

本发明提供的邻甲基苯氧乙酸制备方法，采用氯乙酸代替盐酸，酸化生成的氯乙酸钠循环用于缩合反应，减少了饱和氯化钠废水排放的同时，还减少了原料的消耗，降低了生产成本。

本发明提供一种邻甲基苯氧乙酸的制备方法，该方法按照以下步骤进行：

(1)将邻甲酚与碱溶液进行酚中和反应得到包括反应产物邻甲酚钠的A溶液；

(2)将氯乙酸钠与A溶液进行间歇或连续的缩合反应得到包括反应产物邻甲基苯氧乙酸钠的B溶液；

(3)间歇蒸馏或连续蒸馏所述B溶液直至液相物流中的邻甲酚的质量百分比含量小于1％，主要包括邻甲酚的气相物流冷凝分层后浓酚相返回至步骤(1)，主要包括邻甲基苯氧乙酸钠的液相物流进入下一步骤；