[发明专利]邻甲基苯氧乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种邻甲基苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：

(1)将邻甲酚与碱溶液进行酚中和反应得到包括反应产物邻甲酚钠的A溶液；

(2)将氯乙酸钠与A溶液进行间歇或连续的缩合反应得到包括反应产物邻甲基苯氧乙酸钠的B溶液；

(3)间歇蒸馏或连续蒸馏所述B溶液直至液相物流中的邻甲酚的质量百分比含量小于1％，主要包括邻甲酚的气相物流冷凝分层后浓酚相返回至步骤(1)，主要包括邻甲基苯氧乙酸钠的液相物流进入下一步骤；

(4)在液相物流中加入溶剂和氯乙酸，在溶剂的作用下，所述液相物流经酸化、结晶、过滤得到粗晶体和滤液，所述粗晶体为包括邻甲基苯氧乙酸与氯化钠的混合晶体，所述滤液为包括氯乙酸钠的水溶液，所述滤液作为循环的氯乙酸钠返回步骤(2)，其中，所述溶剂为二氯乙烷、氯苯和碳酸二甲酯的一种或两种以上的混合物，所述酸化、结晶的温度控制为5～15℃。

2.根据权利要求1所述的邻甲基苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)之后还包括步骤(5)，在预设温度下加水溶解所述粗晶体得到邻甲基苯氧乙酸的晶体与含氯化钠的水溶液。

3.根据权利要求1所述的邻甲基苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述碱溶液为质量浓度为30～50％的NaOH溶液或KOH溶液，所述邻甲酚与所述碱溶液的摩尔配比为1：(1.0～1.1)。

4.根据权利要求3所述的邻甲基苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述酚中和反应为绝热反应，反应温度为30～80℃，反应时间为0.5～2小时。

5.根据权利要求1所述的邻甲基苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述缩合反应的反应温度为80～150℃，反应时间为3～6h，反应体系pH控制在8～10。

6.根据权利要求5所述的邻甲基苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氯乙酸钠包括循环的氯乙酸钠和新鲜的氯乙酸钠，且所述氯乙酸钠与A溶液中的邻甲酚钠的摩尔比为(1～1.1)：1。

7.根据权利要求1所述的邻甲基苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，蒸馏温度为100～150℃。

8.根据权利要求1所述的邻甲基苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述酸化反应的反应体系的pH值控制在1～3。

9.根据权利要求2所述的邻甲基苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述预设温度为0℃～15℃。