[发明专利]2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的合成方法

摘要

本发明属于化学合成领域，具体涉及2,6‑二氯‑4,8‑二哌啶子基嘧啶并[5,4‑D]嘧啶的合成方法。本发明以2,4,6,8‑四羟基嘧啶并[5,4‑d]嘧啶为起始原料，加入4‑甲苯磺酰氯，对羟基选择性保护后和哌啶进行反应，反应得到的化合物在微波条件下进行氯代反应，最后经洗涤、重结晶，得到2,6‑二氯‑4,8‑二哌啶子基嘧啶并[5,4‑D]嘧啶。本发明在反应过程中降低了哌啶对羟基的选择性，从而避免了传统工艺反应中副反应多等不足，使目标产物的纯度和收率都得到提高，并且操作简单，反应条件温和，便于实现产业化。

主权项

1.一种2,6‑二氯‑4,8‑二哌啶子基嘧啶并[5,4‑D]嘧啶的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)将2,4,6,8‑四羟基嘧啶并[5,4‑d]嘧啶和乙醇加入带有搅拌器、温度器的三口烧瓶中，将三口烧瓶放入冰水浴中后加入4‑甲苯磺酰氯，搅拌反应0.5～1h，反应完减压蒸出乙醇。加入哌啶，搅拌反应3～5h，待2,4,6,8‑四羟基嘧啶并[5,4‑d]嘧啶反应完全，停止反应，减压蒸馏出多余的哌啶，可以重复使用，得到化合物3；(2)将化合物3和二氯亚砜、三乙胺混合后，放入微波反应器中进行反应，反应后趁热倒入0～5℃冷水中，自然升温至室温后抽滤，收集滤渣；(3)将滤渣用质量分数为85％氯化钠水溶液洗涤，抽滤，再将滤渣用质量分数75％乙醇重结晶得到2,6‑二氯‑4,8‑二哌啶子基嘧啶并[5,4‑D]嘧啶。