[发明专利]2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的合成方法有效
| 申请号： | 201810251735.X | 申请日： | 2018-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN108383844B | 公开（公告）日： | 2020-03-20 |
| 发明（设计）人： | 唐龙;殷乐;冯筱晴;丁淑敏 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 哌啶 嘧啶 合成 方法 | ||
1.2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：
(1)将2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶和乙醇加入带有搅拌器、温度器的三口烧瓶中，将三口烧瓶放入冰水浴中后加入4-甲苯磺酰氯，搅拌反应0.5～1h，反应完减压蒸出乙醇，加入哌啶，搅拌反应3～5h，待2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶反应完全，停止反应，减压蒸馏出多余的哌啶，可以重复使用，得到化合物3；
(2)将化合物3和二氯亚砜、三乙胺混合后，放入微波反应器中进行反应，反应后趁热倒入0～5℃冷水中，自然升温至室温后抽滤，收集滤渣；
(3)将滤渣用质量分数为85％氯化钠水溶液洗涤，抽滤，再将滤渣用质量分数75％乙醇重结晶得到2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶。
2.根据权利要求1所述的2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶、4-甲苯磺酰氯和哌啶的摩尔比为1：2～2.5：7～10。
3.根据权利要求1所述的2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述的微波反应器的功率为400～500W，微波反应时间为5～8min。
4.根据权利要求1所述的2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述的化合物3和二氯亚砜、三乙胺的摩尔比为1：2～2.5：3。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常州大学，未经常州大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810251735.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
