[发明专利]一种乙硝胺的制备方法有效
| 申请号： | 201810240581.4 | 申请日： | 2018-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN108558696B | 公开（公告）日： | 2021-02-23 |
| 发明（设计）人： | 陈斌;汪营磊;刘卫孝;闫峥峰;陆婷婷;马玲;刘亚静 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C241/00 | 分类号： | C07C241/00;C07C243/02;C07C273/18;C07C275/68 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开一种乙硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二乙基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二乙基脲的二氯甲烷溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化，加料完毕后，反应混合物倒入冰水，分离出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用5％碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤，得到N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应步骤多、N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙硝胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种乙硝胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将N,N’‑二乙基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到质量浓度为98％的浓硝酸和质量浓度为98％的浓硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度‑5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中，分离出二氯甲烷层，水相用二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷层和萃取液，依次用质量浓度为5％的碳酸钠水溶液和蒸馏水洗涤，得到N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，水解液用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺；其中N,N’‑二乙基脲、质量浓度为98％的浓硝酸、质量浓度为98％的浓硫酸、无机酸水溶液的质量比为1：1.3～3.27：1.28～2.59：1.52，无机酸水溶液的质量浓度为5％～40％；所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸。
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