[发明专利]一种连续逆流硝化生产二硝基苯的方法在审
| 申请号： | 201810231917.0 | 申请日： | 2018-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN108586256A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 徐国想;王苏广;于建民;陈强 | 申请（专利权）人： | 淮海工学院;连云港泰盛化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C201/16;C07C205/06;C02F1/70;C02F101/38;C02F103/36 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222005 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种连续逆流硝化生产二硝基苯的方法，涉及二硝基苯生产领域，其制备方法如下：将原料硝基苯从1#硝化机加入，原料硫酸由4#硝化机加入，原料硝酸由2#、3#、4#硝化机加入，预洗废水加入1#硝化机，硝化物与废酸逆流，酸性二硝基苯逐台流入1#预洗机，预洗水由2#预洗机加入，硝化物与预洗废水逆流，酸性二硝基苯流入1#中和机，氢氧化钠溶液连同洗涤废水由2#中和机加入，二硝基苯与废水逆流，从1#中和机流出的废水和硫氢化钠连续流入1#废水还原釜，然后依次流入2#、3#废水还原釜进行还原反应，本发明的生产方法操作简单，源头控制加上末端治理相结合的技术方案有效的降低了二硝基苯生产过程中硝基酚带来的安全隐患，提升了本质安全。 | ||
| 搜索关键词： | 二硝基苯 硝化机 中和机 废水 预洗 废水逆流 连续逆流 还原釜 硝化物 预洗机 硝化 氢氧化钠溶液 安全隐患 本质安全 还原反应 硫氢化钠 末端治理 生产过程 洗涤废水 原料硫酸 原料硝酸 源头控制 硝基酚 原料硝 废酸 基苯 生产 制备 逆流 流出 | ||
【主权项】：
1.一种连续逆流硝化生产二硝基苯的方法，其特征在于，制备方法如下：(1)硝化：将原料硝基苯从1#硝化机加入，原料硫酸由4#硝化机加入，控制原料硫酸和硝基苯的体积比为0.65‑0.75，原料硝酸由2#、3#、4#硝化机加入，预洗废水加入1#硝化机，各硝化机之间相互串联，控制反应温度为83‑87℃，硝化物与废酸逆流，废酸逐台流到1#硝化机并从分离器流出，废酸浓缩后循环套用，控制废酸中的硝酸含量为2‑3％、废酸和有机相的体积比为3‑4，酸性二硝基苯逐台流到4#硝化机并从分离器流出；(2)预洗：酸性二硝基苯从4#硝化机流入1#预洗机，预洗水由2#预洗机加入，两台预洗机之间相互串联，控制反应温度为83‑87℃，硝化物与预洗废水逆流，预洗废水逐台流到1#预洗机，再流到1#硝化机，回收废水中的硝酸、硫酸，酸性二硝基苯逐台流到2#预洗机；(3)中和：酸性二硝基苯从2#预洗机流入1#中和机，原料氢氧化钠溶液连同洗涤废水由2#中和机加入，两台中和机之间相互串联，控制反应温度为83‑87℃，二硝基苯与废水逆流进行中和反应，废水逐台流到1#中和机，并从1#中和机流出，二硝基苯从2#中和机流出；(4)洗涤：二硝基苯从2#中和机流入1#洗涤机，洗涤水由2#洗涤机加入，控制洗涤水与二硝基苯的体积比为1.5‑2.0:1，两台洗涤机之间相互串联，控制反应温度为83‑87℃，硝化物与洗涤水逆流进行充分洗涤，废水逐台流到1#洗涤机，并从1#洗涤机流至2#中和机，洗涤合格的二硝基苯从2#洗涤机流入成品槽；(5)废水预处理：从1#中和机流出的废水和经过计量的硫氢化钠连续流入1#废水还原釜，然后依次流入2#、3#废水还原釜进行还原反应。
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