[发明专利]一种连续逆流硝化生产二硝基苯的方法

说明书

本发明提供一种连续逆流硝化生产二硝基苯的方法，涉及二硝基苯生产领域，其制备方法如下：将原料硝基苯从1^#硝化机加入，原料硫酸由4^#硝化机加入，原料硝酸由2^#、3^#、4^#硝化机加入，预洗废水加入1^#硝化机，硝化物与废酸逆流，酸性二硝基苯逐台流入1^#预洗机，预洗水由2^#预洗机加入，硝化物与预洗废水逆流，酸性二硝基苯流入1^#中和机，氢氧化钠溶液连同洗涤废水由2^#中和机加入，二硝基苯与废水逆流，从1^#中和机流出的废水和硫氢化钠连续流入1^#废水还原釜，然后依次流入2^#、3^#废水还原釜进行还原反应，本发明的生产方法操作简单，源头控制加上末端治理相结合的技术方案有效的降低了二硝基苯生产过程中硝基酚带来的安全隐患，提升了本质安全。

技术领域

本发明涉及二硝基苯生产领域，具体涉及一种连续逆流硝化生产二硝基苯的方法。

背景技术

硝基苯是间二硝基苯、对二硝基苯及邻二硝基苯的总称，是制造染料、颜料、农药以及聚亚酰胺类功能材料的重要原料。目前二硝基苯的生产有间歇硝化法和连续逆流硝化法、间歇硝化法比较，连续逆流硝化法优点明显：(1)反应温度、投料量、反应物浓度等工艺参数稳定，不随时间而变化，故反应可在较有利的条件下进行，有利于提高并稳定产品的得率和质量；(2)由于工艺条件变化小，工人操作方便，有利于安全生产，且易于实现自动化控制。

二硝基苯在生产过程中会发生生成硝基酚的氧化副反应，硝基酚中和成为硝基酚盐后性质不稳定，极易燃烧、爆炸，因此硝化反应中降低硝基酚的生成是很重要的，一方面是将生成的硝基酚从系统中除去，同时要防止硝基酚盐在系统中累积和过热，绝大多数的爆炸都是硝基酚盐在干燥过程中累积遇到过热而发生的。由此二硝基苯生产过程中要严格控制硝基酚的生成，并防止硝基酚盐的积聚和过热。但是在现有的生产技术中，往往不能有效控制副反应而产生过量的硝基酚，不但降低产品质量而且具有一定的安全隐患。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种连续逆流硝化生产二硝基苯的方法，结合工业化连续逆流硝化法生产二硝基苯的实例，探讨影响硝基酚生成的因素，同时提出二硝基苯中硝基酚的分离及处理方法，降低了硝基酚带来的安全隐患，提升了本质安全。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种连续逆流硝化生产二硝基苯的方法，制备方法如下：

(1)硝化：将原料硝基苯从1^#硝化机加入，原料硫酸由4^#硝化机加入，控制原料硫酸与原料硝基苯的体积比为0.65-0.75，原料硝酸由2^#、3^#、4^#硝化机加入，预洗废水加入1^#硝化机，各硝化机之间相互串联，控制反应温度为83-87℃，硝化物与废酸逆流，废酸逐台流到1^#硝化机并从分离器流出，废酸浓缩后循环套用，控制废酸中的硝酸含量为2-3％、废酸和有机相的体积比为3-4，酸性二硝基苯逐台流到4^#硝化机并从分离器流出；

(2)预洗：酸性二硝基苯从4^#硝化机流入1^#预洗机，预洗水由2^#预洗机加入，两台预洗机之间相互串联，控制反应温度为83-87℃，硝化物与预洗废水逆流，预洗废水逐台流到1^#预洗机，再流到1^#硝化机，回收废水中的硝酸、硫酸，酸性二硝基苯逐台流到2^#预洗机；