[发明专利]一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法，步骤如下：将三聚氰胺粉末和甲醛溶液分散于去离子水中，加入NaOH溶液，调节pH为9.4‑9.6，搅拌1.5‑2.5h，加入HCl溶液，调节pH为5.4‑5.6，待溶液出现白色浑浊后，加入氯化钙粉末和FeCl3水溶液，加入硫氰化钾，升温至80‑84℃搅拌27‑29h，蒸干溶剂，干燥，研磨，置于瓷舟中870‑890℃下处理1.5‑2.5h，冷却，将样品分散于HCl溶液中，酸处理8‑9h，离心分离，洗涤，干燥，所得固体870‑890℃下二次高温热处理4‑5h，冷却即得。该方法制备的S掺杂Fe/N/C催化剂具有较大比表面积和显著的催化活性。

主权项

1.一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将20‑30份三聚氰胺粉末和8‑14份质量分数为37%的甲醛溶液分散于60‑70份去离子水中，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH值为9.4‑9.6，62‑68℃下水浴恒温搅拌1.5‑2.5h，加入浓度为1mol/L的HCl溶液，调节溶液的pH值为5.4‑5.6，待溶液出现白色浑浊后，加入0.5‑1.5份氯化钙粉末和10‑20份浓度为1mol/L的FeCl3水溶液，加入7‑9份硫氰化钾，升温至80‑84℃搅拌27‑29h，之后在80‑84℃下搅拌加热蒸干溶剂，65‑75℃下真空干燥47‑49h，所得固体研磨成粉，置于瓷舟中，在Ar气保护下以8℃/min的升温速率升温至870‑890℃下处理1.5‑2.5h，冷却至室温后，将样品分散于90‑100份浓度为1mol/L的HCl溶液中，65‑75℃下酸处理8‑9h，离心分离收集固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤4‑6次，在65‑75℃下真空干燥4‑5h，所得固体在Ar气保护下于870‑890℃下二次高温热处理4‑5h，冷却即得；各原料均为重量份。