[发明专利]一种铁酸锌/二氧化锰复合材料的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种铁酸锌/二氧化锰复合材料的制备方法及应用，涉及锂离子电池技术领域。该复合材料的制备方法包括以下步骤：将一定量的六水硝酸锌、九水硝酸铁以及尿素加入由异丙醇和丙三醇组成的混合溶液中，充分搅拌后，将反应液转入不锈钢高压反应釜进行溶剂热反应。反应得到的前驱体经过离心、洗涤、干燥以及退火后得到铁酸锌。再将制备的铁酸锌、高锰酸钾以及盐酸水溶液按照一定的比例混合后转入不锈钢高压反应釜进行水热反应，得到的反应终产物铁酸锌/二氧化锰可作为锂离子电池负极材料。本发明制备方法简单，成本低廉，效率高，能耗低，可控性好。另外，该复合材料具有较高的初始放电容量，超长的循环寿命和稳定性等特点。

主权项

1.一种铁酸锌/二氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于：通过水热反应获得的铁酸锌/二氧化锰二元复合材料以二氧化锰作为核壳结构的外层保护层，以此来抑制铁酸锌的体积膨胀，极大提高该复合材料电极的循环稳定性；该制备方法选用铁酸锌、高锰酸钾、浓盐酸作为出发物质，采用水热合成法，反应产物经离心分离、洗涤、真空干燥和热处理得到铁酸锌/二氧化锰复合电极材料，具体制备步骤如下：(1)将10‑15毫升的异丙醇、1‑5毫升的丙三醇、0.2‑1毫摩尔六水硝酸锌、0.5‑2毫摩尔九水硝酸铁和0.5‑2毫摩尔尿素分别加入烧杯中，搅拌形成均匀的混合溶液，然后转移到不锈钢高压反应釜中，在150‑300摄氏度下溶剂热反应10‑30小时；(2)将步骤(1)所制备的前驱体冷却到室温、离心，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次；(3)将步骤(2)所制备的铁酸锌前驱体放入80摄氏度烘箱进行干燥，然后将样品置于瓷舟中，放入管式炉，空气温度为300‑600摄氏度，退火1‑5小时，得到终产物铁酸锌；(4)将0.5‑3毫摩尔步骤(3)制备的铁酸锌，1‑3毫摩尔的高锰酸钾和5‑10毫摩尔的浓盐酸分别加入干净的烧杯中，搅拌形成均匀的混合溶液，然后转移到50毫升不锈钢高压反应釜中，在100‑300摄氏度下水热反应10‑20小时；(5)将步骤(4)所制备的浑浊液冷却、离心，用去离子水洗涤三次，然后放入烘箱干燥12小时，得到终产物铁酸锌/二氧化锰复合材料。