[发明专利]一种1-溴乙基乙酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201810203969.7 | 申请日： | 2018-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN108383727B | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 曾建江;王宝;许伟龙;廖庆番;王雄强;陈开明 | 申请（专利权）人： | 广东立国制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/307 | 分类号： | C07C67/307;C07C69/63 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 张黎 |
| 地址： | 517447 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明属于化学合成领域，涉及一种1‑溴乙基乙酸酯的制备方法，该方法采用纳米四氧化三铁做催化剂，四溴化硅和乙酸乙烯酯在水溶液中反应，生成目标产物。该方法工艺条件温和、易控，催化剂活性高，易回收，产品收率高、纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酸酯 溴乙 制备 纳米四氧化三铁 化学合成领域 催化剂活性 乙酸乙烯酯 工艺条件 目标产物 溴化硅 收率 催化剂 回收 | ||
【主权项】：
1.一种1‑溴乙基乙酸酯的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：1)将纳米四氧化三铁加入纯水中，持续搅拌；2)加入四溴化硅，混匀；3)边搅拌边缓慢加入乙酸乙烯酯，反应得混合液；4)用磁体将纳米四氧化三铁从混合液中分离；5)搅拌状态下，向混合液中先加入萃取剂，再加入纯水，混匀后静置；6)取有机相，减压蒸馏，除去馏分，即得1‑溴乙基乙酸酯；步骤1)中，所述纳米四氧化三铁的质量用量数值上等于乙酸乙烯酯体积用量的0.1‑0.2％，所述纯水的用量与四溴化硅的用量体积比为(0.28‑0.36):1，温度保持在6‑12℃，搅拌3‑5min后进行步骤2)；步骤2)中，所述四溴化硅的用量与乙酸乙烯酯的用量体积比为1：(2.60‑2.98)，混匀时间为5‑10min，温度与步骤1)相同；步骤3)中，乙酸乙烯酯加完后，将温度调至15‑20℃，反应时间为30‑45min。
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