[发明专利]一种基于Pickering原位细乳液制备的热膨胀微球及其制备方法

摘要

本发明公开了一种基于Pickering原位细乳液制备的热膨胀微球及其制备方法，本发明以烯烃类不饱和单体，利用正硅酸乙酯在脂肪胺的作用下水解生成的二氧化硅粒子代替传统小分子乳化剂吸附在油水界面，形成稳定的“水包油”型Pickering乳液，在单体液滴中成核进行单体聚合，利用发泡剂与聚合单体之间的相分离原理来制备热膨胀微球。利用本发明方法制备的热膨胀微球的尺寸大小在0.5‑2μm，具有粒子粒径分布窄，单分散性较好，粒径可控等特点；制备方法工艺简单，操作易行，反应条件温和易于控制，成本低廉，易于工业化；不使用有机小分子乳化剂，对环境友好。

主权项

1.一种基于Pickering原位细乳液制备热膨胀微球的方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：（1）将烯烃类不饱和单体、交联剂、助稳定剂、发泡剂、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂和油溶性引发剂混合，磁力搅拌20‑35分钟使其充分溶解混匀，作为油相；所述的交联剂的量为单体重量的0.05‑3%；助稳定剂占单体重量的6‑8%；发泡剂占单体重量的20‑45%；正硅酸乙酯占单体重量的30‑90%；硅烷偶联剂占单体重量的1‑10%；油溶性引发剂占单体重量的1‑2%；（2）将水相阻聚剂溶于去离子水中磁力搅拌5‑15分钟，使其充分溶解，作为水相；（3）将步骤（1）得到的油相在磁力搅拌下缓慢滴加到步骤（2）得到的水相中，并缓慢滴加脂肪胺，继续磁力搅拌20‑35分钟，使之充分混合均匀，形成预乳液；所述的脂肪胺占单体重量的7‑9%；（4）在高速剪切设备作用下，将步骤（3）得到的预乳液以16000‑21000 rpm的剪切速率进行均质乳化，均质乳化时间为4‑10分钟，形成细乳液；（5）将步骤（4）得到的细乳液在高压反应釜中加热至45‑70 ℃进行聚合反应，聚合反应的初始压力为0‑2.0 MPa；聚合反应时间为8‑15小时，得到聚合物微球乳液，过滤干燥后，得到热膨胀微球。