[发明专利]一种从海洋真菌发酵液中提取纯化去乙酰真菌环氧乙酯的方法在审
| 申请号： | 201810188775.4 | 申请日： | 2018-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN109293670A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 陈俊煌;葛尚英;吴增杰;林福祥;苏斌;宋远涛;曹圣楷;王岩岩 | 申请（专利权）人： | 力品药业（厦门）有限公司;力赛生物医药科技（厦门）有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361028 福建省厦门市海*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明提供一种从海洋真菌发酵液中提取纯化去乙酰真菌环氧乙酯的方法，包括以下步骤：(1)发酵液加热酸化处理；(2)酸化液板框过滤(3)有机溶剂对滤液进行萃取，收集有机相；(4)有机相经过碱洗，水洗操作；(5)碱洗有机相进入外循环蒸发器减压浓缩，得粗提物；(6)将粗提物上反相柱层析；(7)有机溶剂对反相柱进行梯度洗脱，薄层色谱跟踪检测，收集DAM洗脱液；(8)洗脱液旋蒸至干，进行粗结晶；(9)再结晶；(10)20目制粒干燥；(11)100目制粒干燥；(12)过筛；(13)包装入库。该方法对海洋真菌粘稠的DAM发酵液有效地进行了菌液分离，便于后段工序处理，提高收率，降低生产成本，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 海洋真菌 发酵液 有机相 提取纯化 有机溶剂 粗提物 洗脱液 真菌 环氧 碱洗 乙酰 乙酯 制粒 外循环蒸发器 发酵液加热 反相柱层析 板框过滤 包装入库 薄层色谱 跟踪检测 工序处理 酸化处理 梯度洗脱 粗结晶 反相柱 酸化液 有效地 再结晶 粘稠 过筛 后段 菌液 收率 旋蒸 萃取 | ||
【主权项】：
1.一种从海洋真菌发酵液中提取纯化去乙酰真菌环氧乙酯的方法，其特征在于：提取纯化步骤如下：1)发酵液预处理：去乙酰真菌环氧乙酯发酵结束后，开启发酵搅拌电机，夹套进蒸汽对发酵液进行加热处理，然后将其打入酸化罐中酸化处理；2)板框过滤：酸化液用隔膜板框过滤机过滤。过滤完毕后，用纯水进行顶洗；3)溶剂萃取：将有机溶剂从滤液罐底阀打入，开启搅拌低速混合萃取，充分混合后静置分层，收集有机相，重复操作多次。4)碱洗：有机相与碱液混合后，有机相分离后经除水罐除水。除水后的碱洗有机相和软水分别从水洗罐底部和顶部进料，进行水洗，碱洗有机相进入储罐。5)碱洗浓缩：将碱洗有机相抽入外循环蒸发器进行减压浓缩至干，得到粗提物。6)反相柱层析：用少量溶剂溶解粗提物成浸膏，上反相柱。洗脱剂进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集去乙酰真菌环氧乙酯洗脱液。7)粗结晶：将去乙酰真菌环氧乙酯洗脱液旋蒸至干，加入结晶溶剂至粗品刚好溶解，再缓慢加入反溶剂，静置粗结晶。8)结晶：将粗结晶品加入结晶溶剂至粗结晶品刚好溶解，再缓慢加入反溶剂，静置结晶。9)20目制粒干燥：将结晶品投入摇摆颗粒剂粉碎成20目物料，倒入双锥干燥机干燥。10)100目制粒干燥：将20目干燥品投入摇摆颗粒剂粉碎成100目物料，倒入双锥干燥机干燥。11)过筛：将100目干燥品投入筛分机筛出细粉。12)包装入库：去乙酰真菌环氧乙酯细粉按照指定规格进行包装，入库。
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- 2017-10-27 - 2019-05-07 - C07D493/08
- 本发明公开了一种负载型固体酸催化氧化双环戊二烯的方法，该方法以双环戊二烯为原料，过氧化氢为氧化剂，以聚对卤代苯乙烯‑二乙烯基苯季铵盐型阴离子交换树脂负载杂多酸或过氧杂多酸为催化剂，采用固定床或间歇釜式反应器进行环氧化反应制得二氧化双环戊二烯。本发明的合成方法简单，催化剂具有耐热性好，寿命稳定，环境友好，目标产物收率高。
- 一种双环戊二烯环氧化制备二氧化双环戊二烯的方法-201711024923.0
- 周飞;翁羽飞;吴忠平;奚军;王继媛;蒋方红;许艾娜 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
- 2017-10-27 - 2019-05-07 - C07D493/08
- 本发明公开了一种双环戊二烯环氧化制备二氧化双环戊二烯的方法。本发明以双环戊二烯为反应原料，过氧化氢为氧化剂，以聚对卤代苯乙烯‑二乙烯基苯季鏻盐型阴离子交换树脂负载杂多酸或过氧杂多酸为催化剂，采用固定床或间歇釜式反应器进行环氧化反应制得二氧化双环戊二烯。本发明的方法简单，催化剂具有耐热性好，寿命稳定，环境友好，目标产物收率高，可以大于90％。
- 一种姜黄醇半抗原及完全抗原的合成方法-201611146460.0
- 王勇;钟兵;沈鹤霄;陈思;闫彩霞 - 中国人民解放军第三军医大学第一附属医院
- 2016-12-13 - 2019-05-07 - C07D493/08
- 本发明提供了一种姜黄醇半抗原及完全抗原的合成方法，所述姜黄醇半抗原的合成方法，包括如下步骤：提供第一溶液，其中所述第一溶液包含姜黄醇和丁二酸酐分散于第一溶剂中，所述第一溶剂为吡啶；加热所述第一溶液反应，反应后的所述第一溶液经旋转蒸发以旋干得到固体；采用弱碱性溶液溶解所述固体得到第二溶液，在所述第二溶液中加入酸性溶液，直至有沉淀析出，加入酯类物质进行萃取，合并有机相，旋转蒸发以旋干有机相，得固体姜黄醇‑丁二酸单酯偶联物。本发明可再通过姜黄醇‑丁二酸单酯偶联物得到最终偶联产物，从而成为完全抗原，且从姜黄醇到最终偶联产物产率得到完全抗原的产率可达90％。
- 玫瑰黄链霉菌两种活性代谢产物的结构及其制备-201710091330.X
- 李亚宁;刘大群;赤国彤;韩兴;孟庆芳 - 河北农业大学
- 2017-02-21 - 2019-05-03 - C07D493/08
- 本发明公开了玫瑰黄链霉菌（Streptomyces roseoflavus）的两种抗菌活性代谢产物—五烯大环內酯类代谢产物Roflamycoin和Menmyco‑A的结构及其制备方法。这两个具有抑菌活性的化合物是从玫瑰黄链霉菌菌株0116发酵液中分离纯化后得到的，有望用于高效农用抗生素的开发和应用。
- 蛋巢菌素类化合物、制备方法及其抗神经炎症的应用-201710179693.9
- 高锦明;魏景;寇融巍;郭万慧 - 西北农林科技大学
- 2017-03-23 - 2019-04-30 - C07D493/08
- 本发明公开了蛋巢菌素类化合物、制备方法及其抗神经炎症的应用，具体涉及10个蛋巢菌素化合物、制备方法及其用于制备抑制环氧合酶‑2(COX‑2)活性和一氧化氮合酶(iNOS)活性的应用，公开了上述化合物的化学结构式以及相应的核磁数据。上述化合物是从一株非洲黑蛋巢菌的发酵液中分离得到，该菌购买于中国普通微生物菌种保藏管理中心，编号为：CGMCC 5.1163。
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