[发明专利]石墨烯负载改性聚苯胺制备超高比电容纳米复合材料的方法

摘要

本发明属于新型能源器件超级电容器领域，主要是石墨烯负载改性聚苯胺制备超高比电容纳米复合材料的方法。采用Hummers法制备氧化石墨烯，以硬模板法和原位聚合法相结合的方法制备电容器电极材料，即H2SO4掺杂的PANI/ATP，并将其作为前驱体，对其用氢氟酸腐蚀凹凸棒土，得到改性聚苯胺。在此基础上，以改性聚苯胺为载体，运用电化学方法，制备石墨烯/改性聚苯胺纳米复合材料。本发明方法的制备工艺简单，设备简单，制备原料廉价易得，且所制备的石墨烯负载改性聚苯胺在电流密度为1A/g的条件下，电容高达654.75F/g，超过常见的大部分超级电容器电极材料，是一种具有极大潜在应用前景的电极材料。

主权项

1.一种石墨烯负载改性聚苯胺制备超高比电容纳米复合材料的方法，其特征在于该电极材料是按以下步骤进行：(1)用移液管量取0.5mL的苯胺溶液，溶于40mL的0.5mol.L‑1的H2SO4中，并加入0.25g的十二烷基苯磺酸钠，并置于超声波清洗器中进行超声分散，记为溶液A；将凹凸棒土溶于0.5mol.L‑1的H2SO4中，配制成一定浓度的ATP/H2SO4溶液(4g/100mL)，量取一定量与溶液A混合，记为混合溶液C；将混合溶液C置于冰水浴中，在0℃下搅拌；称取1.25g过硫酸铵，溶于18mL的0.5mol.L‑1的H2SO4中，记为溶液B；将溶液B分别缓慢(3s/d)滴加到溶液C中，聚合反应8h，制备一定质量比H2SO4掺杂PANI/ATP复合材料；(2)称取mPANI/ATP:mHF＝1:5，采用HF腐蚀凹凸棒土一定时间，形成多孔道的改性聚苯胺并制备1mg/mL的改性聚苯胺分散液备用；(3)称取1.0054g鳞片石墨，称取6.0089g高锰酸钾，用量筒量取13.3mL浓磷酸和120mL浓硫酸；将浓磷酸和浓硫酸混合倒入250mL三口烧瓶中，再将鳞片石墨，高锰酸钾倒入液体中，开动搅拌，在50℃的水浴温度下反应12h；在1L的烧杯中放入冰块，将上述反应液倒入烧杯中，在加入30％的H2O2 20mL，可以观察到溶液有颜色变化(由黑色变为黄色)；将上述溶液置于通风厨中静置一夜；离心，再用蒸馏水，乙醇多次清洗并离心，得到悬浮液；将悬浮液倒入培养皿中，置于通风厨中自然晾干得到氧化石墨并制备1mg/mL的氧化石墨烯分散液备用；(4)移液枪先移取10μL改性聚苯胺分散液于玻碳电极上自然晾干后，再移取一定体积GO分散液，自然晾干得到GO/modified PANI,通过电化学法还原一定时间得到rGO/modified PANI纳米复合材料。