[发明专利]石墨烯负载改性聚苯胺制备超高比电容纳米复合材料的方法

权利要求书

1.一种石墨烯负载改性聚苯胺制备超高比电容纳米复合材料的方法，其特征在于该电极材料是按以下步骤进行：

(1)用移液管量取0.5mL的苯胺溶液，溶于40mL的0.5mol.L^-1的H₂SO₄中，并加入0.25g的十二烷基苯磺酸钠，并置于超声波清洗器中进行超声分散，记为溶液A；将凹凸棒土溶于0.5mol.L^-1的H₂SO₄中，配制成一定浓度的ATP/H₂SO₄溶液(4g/100mL)，量取一定量与溶液A混合，记为混合溶液C；将混合溶液C置于冰水浴中，在0℃下搅拌；称取1.25g过硫酸铵，溶于18mL的0.5mol.L^-1的H₂SO₄中，记为溶液B；将溶液B分别缓慢(3s/d)滴加到溶液C中，聚合反应8h，制备一定质量比H₂SO₄掺杂PANI/ATP复合材料；

(2)称取m_PANI/ATP:m_HF＝1:5，采用HF腐蚀凹凸棒土一定时间，形成多孔道的改性聚苯胺并制备1mg/mL的改性聚苯胺分散液备用；

(3)称取1.0054g鳞片石墨，称取6.0089g高锰酸钾，用量筒量取13.3mL浓磷酸和120mL浓硫酸；将浓磷酸和浓硫酸混合倒入250mL三口烧瓶中，再将鳞片石墨，高锰酸钾倒入液体中，开动搅拌，在50℃的水浴温度下反应12h；在1L的烧杯中放入冰块，将上述反应液倒入烧杯中，在加入30％的H₂O₂ 20mL，可以观察到溶液有颜色变化(由黑色变为黄色)；将上述溶液置于通风厨中静置一夜；离心，再用蒸馏水，乙醇多次清洗并离心，得到悬浮液；将悬浮液倒入培养皿中，置于通风厨中自然晾干得到氧化石墨并制备1mg/mL的氧化石墨烯分散液备用；

(4)移液枪先移取10μL改性聚苯胺分散液于玻碳电极上自然晾干后，再移取一定体积GO分散液，自然晾干得到GO/modified PANI,通过电化学法还原一定时间得到rGO/modified PANI纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载改性聚苯胺制备超高比电容纳米复合材料的方法，其特征在于步骤(1)ATP/H₂SO₄溶液分别量取25mL、37.5mL、50mL、62.5mL、75mL，得到一系列m_(苯胺):m_{(凹凸棒土)}为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6的PANI/ATP复合材料。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载改性聚苯胺制备超高比电容纳米复合材料的方法，其特征在于步骤(2)HF腐蚀凹凸棒土时间为5、7、9、11、12h。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载改性聚苯胺制备超高比电容纳米复合材料的方法，其特征在于步骤(4)GO分散液量取体积为5、6、8、10、15μL。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载改性聚苯胺制备超高比电容纳米复合材料的方法，其特征在于步骤(4)氧化石墨烯电化学还原时间为60、70、80、90、110min。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载改性聚苯胺制备超高比电容纳米复合材料的方法，其特征在于在电流密度为1A/g的条件下，复合材料石墨烯/改性聚苯胺的电容高达654.75F/g。