[发明专利]一种耐高温阴离子交换树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐高温阴离子交换树脂的制备方法，步骤10）将羟乙基纤维素、氯化钠和去离子水混合，并加热，搅拌至透明，得到水相反应液；步骤20）将引发剂、致孔剂和聚合单体混合，搅拌得到油相反应液；步骤30）将水相反应液和油相反应液混合，搅拌并升温至70～75℃，反应后停止加热；待冷却至50～55℃后，加入二乙烯基苯，并搅拌，升温至70～75℃反应，再升温至80～85℃反应，最后升温至90～95℃反应；利用甲苯抽提去除致孔剂，烘干、筛分，得到树脂白球；步骤40）将树脂白球与氯甲醚混合，并搅拌反应，过滤得到氯甲基化树脂，进行胺化处理，得到阴离子交换树脂。该方法可制备具有良好耐温性的阴离子交换树脂。 1

主权项

1.一种耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

步骤10)将羟乙基纤维素、氯化钠和去离子水混合，并加热，搅拌至澄清透明，得到水相反应液；

步骤20)将引发剂、致孔剂和聚合单体混合，搅拌得到油相反应液；

步骤30)将步骤10)制备的水相反应液和步骤20)制备的油相反应液混合，搅拌并升温至70～75℃，反应后停止加热；待冷却至50～55℃后，加入二乙烯基苯，并搅拌，升温至70～75℃反应，再升温至80～85℃反应，最后升温至90～95℃反应；利用甲苯抽提去除致孔剂，烘干、筛分，得到树脂白球；

步骤40)将步骤30)制得的树脂白球与氯甲醚混合，并搅拌反应，过滤得到氯甲基化树脂，对氯甲基化树脂进行胺化处理，得到阴离子交换树脂。

2.按照权利要求1所述的耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤10)中，羟乙基纤维素，氯化钠和去离子水的质量比为1︰(2～10)︰(480～500)。

3.按照权利要求1所述的耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤10)中，加热至温度为60～65℃。

4.按照权利要求1所述的耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤20)中，引发剂、致孔剂和聚合单体的质量比为1︰(120～160)︰(150～500)。

5.按照权利要求1所述的耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤20)中，引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的一种或任意组合。

6.按照权利要求1所述的耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤20)中，致孔剂为固体石蜡、液蜡油、烷烃类、烷醇类中的一种或任意组合。

7.按照权利要求1所述的耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤20)中，聚合单体为二乙烯基苯和苯乙烯的混合物，二乙烯基苯和苯乙烯的质量比为(0.01～0.16)︰1。

8.按照权利要求1所述的耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤30)中，油相反应液和水相反应液的质量比为1︰2.3～2.5；

所述步骤30)中加入的二乙烯基苯质量为步骤20)中加入的聚合单体质量的0.01～0.48倍。

9.按照权利要求1所述的耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤30)中，水相反应液和油相反应液混合后的反应时间为1～2h；加入二乙烯基苯后，搅拌时间为10～12h；升温至70～75℃后的反应时间为1～2h，升温至80～85℃后的反应时间为3～4h，升温至90～95℃后的反应时间为4～6h。

10.按照权利要求1所述的耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤40)中，树脂白球与氯甲醚的体积比为1︰(4～6)。

11.按照权利要求10所述的耐高温阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤40)中，在树脂白球与氯甲醚混合混合之后，加入催化剂，搅拌反应温度为35～37℃，反应时间为6～8h。