[发明专利]一种耐高温阴离子交换树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐高温阴离子交换树脂的制备方法，步骤10）将羟乙基纤维素、氯化钠和去离子水混合，并加热，搅拌至透明，得到水相反应液；步骤20）将引发剂、致孔剂和聚合单体混合，搅拌得到油相反应液；步骤30）将水相反应液和油相反应液混合，搅拌并升温至70～75℃，反应后停止加热；待冷却至50～55℃后，加入二乙烯基苯，并搅拌，升温至70～75℃反应，再升温至80～85℃反应，最后升温至90～95℃反应；利用甲苯抽提去除致孔剂，烘干、筛分，得到树脂白球；步骤40）将树脂白球与氯甲醚混合，并搅拌反应，过滤得到氯甲基化树脂，进行胺化处理，得到阴离子交换树脂。该方法可制备具有良好耐温性的阴离子交换树脂。

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，具体来说，涉及一种耐高温阴离子交换树脂的制备方法。

背景技术

直接空冷机组凝结水的特点是新机启动期间铁、硅含量较大，正常运行后存在二氧化碳污染，含氧量普遍高于湿冷机组。高温季节凝结水温超过离子交换树脂，特别是阴离子交换树脂的可能承受范围。当凝结水水温超过环境温度40℃左右时，聚苯乙烯强碱型阴离子交换树脂功能基团的化学结构就会发生分解或脱落，导致交换容量的下降和有机污染物的产生，极大地缩短了树脂的使用寿命，增加了机组运行成本。因此，用于凝结水精处理的阴离子交换树脂必须具有足够的过滤截污能力和耐高水温性。

中国专利CN104151474A公开了一种高耐温吸附树脂的制备方法，主要是以对溴苯乙烯、二乙烯苯、白油等为原料，按一定配比悬浮聚合制备得到。中国专利CN200910235073.8公开了一种耐温季铵型阴离子交换树脂相转移催化剂及其制备方法，其制备过程主要是将氯球与N-烷基氨基吡啶反应，获得N-烷基氨基吡啶盐强碱性阴树脂。目前，绝大部分耐温树脂都是通过选择耐温的树脂交换基团来实现的，合成路线复杂，成本高。

发明内容

本发明提供一种耐高温阴离子交换树脂的制备方法，以制备具有良好的耐温性能的阴离子交换树脂，且与现有的方法相比，该方法合成工艺简单，稳定性高，能大幅提高树脂骨架的耐温性。

为解决上述技术问题，本发明实施例采用以下的技术方案：

一种耐高温阴离子交换树脂的制备方法，包括：

步骤10)将羟乙基纤维素、氯化钠和去离子水混合，并加热，搅拌至澄清透明，得到水相反应液；

步骤20)将引发剂、致孔剂和聚合单体混合，搅拌得到油相反应液；

步骤30)将步骤10)制备的水相反应液和步骤20)制备的油相反应液混合，搅拌并升温至70～75℃，反应后停止加热；待冷却至50～55℃后，加入二乙烯基苯，并搅拌，升温至70～75℃反应，再升温至80～85℃反应，最后升温至90～95℃反应；利用甲苯抽提去除致孔剂，烘干、筛分，得到树脂白球；

步骤40)将步骤30)制得的树脂白球与氯甲醚混合，并搅拌反应，过滤得到氯甲基化树脂，对氯甲基化树脂进行胺化处理，得到阴离子交换树脂。

作为优选例，所述步骤10)中，羟乙基纤维素，氯化钠和去离子水的质量比为1︰(2～10)︰(480～500)。

作为优选例，所述步骤10)中，加热至温度为60～65℃。

作为优选例，所述步骤20)中，引发剂、致孔剂和聚合单体的质量比为1︰(120～160)︰(150～500)。

作为优选例，所述步骤20)中，引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的一种或任意组合。

作为优选例，所述步骤20)中，致孔剂为固体石蜡、液蜡油、烷烃类、烷醇类中的一种或任意组合。

作为优选例，所述步骤20)中，聚合单体为二乙烯基苯和苯乙烯的混合物，二乙烯基苯和苯乙烯的质量比为(0.01～0.16)︰1。