[发明专利]一种负载金属有机蒙脱土的制备方法

摘要

本发明公开了一种负载金属有机蒙脱土的制备方法，由以下步骤制得：将蒙脱土分散到一定量水中制得蒙脱土悬浊液，依次向蒙脱土悬浊液中滴加金属盐或是金属‐聚羟基阳离子水溶液和亲水性有机改性剂水溶液，期间一直在搅拌状态下并保持一定温度；通过将最终的蒙脱土悬浊液离心分离、洗涤和干燥，最后获得负载金属有机蒙脱土。本发明首先通过离子交换将金属阳离子交换至蒙脱土层间，增大了蒙脱土的层间距，因此接着通过静电相互作用将有机改性剂引入到蒙脱土层间，从而更易获得层间距更大的负载金属有机蒙脱土。本发明提供的负载金属有机蒙脱土采用一锅法制备，制备条件温和，方法简单，易于控制和操作。

主权项

1.一种负载金属有机蒙脱土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、制备蒙脱土悬浊液：按照质量体积比为10g/100L将蒙脱土在搅拌下分散到水中，搅拌18‑24h，转速80‑100rpm，温度保持在65‑70℃，制得蒙脱土悬浊液，备用；步骤二、制备金属‑聚羟基阳离子水溶液：将0.2mol/L MCln或M(NO3)n溶液在搅拌的条件下缓慢滴加到0.1mol/L NaCO3溶液中，M为金属元素，n为金属离子的价态，[CO32‑]/[Mn+]＝0.6*n，滴加速度以不产生沉淀物为准；滴加完毕后继续搅拌1h，搅拌转速为80‑100rpm，然后100℃老化4.5‑6h，得到金属‑聚羟基阳离子水溶液，备用；步骤三、用滴液漏斗将1mol/L的金属盐水溶液或是1mol/L的步骤二制得的金属‑聚羟基阳离子水溶液以1ml/min的速度滴加到步骤一制得的蒙脱土悬浊液中，其中，所述金属盐水溶液或是金属‑聚羟基阳离子水溶液中金属阳离子的用量是蒙脱土离子交换容量的1.2‑1.8倍；滴加完毕后在65‑70℃下以800‑1000rpm的转速恒温搅拌6‑8h，得到溶液A；步骤四、按照质量体积比为80g/L将亲水性有机改性剂溶于水中得到溶液B，用滴液漏斗将溶液B在以1ml/min的速度滴加到步骤三得到的溶液A中，所述亲水性有机改性剂的用量为蒙脱土质量的20％‑50％，滴加过程中温度保持在65‑70℃；滴加完毕在80℃恒温下以800‑1000rpm的转速搅拌1h，得到金属阳离子和亲水性有机改性剂的悬浊液；步骤五、在7500‑10000rpm转速下离心分离步骤四得到的金属阳离子和亲水性有机改性剂的悬浊液，将离心后的上层清液倾倒，用去离子水洗涤下层沉淀物10‑15次后获得含水的负载金属有机蒙脱土；步骤六、将步骤五获得的含水的负载金属有机蒙脱土置于70℃烘箱中烘干24h，粉碎研磨，过400目筛后得到负载金属有机蒙脱土。