[发明专利]格列美脲杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201810148131.2 | 申请日： | 2018-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN108299251B | 公开（公告）日： | 2020-10-30 |
| 发明（设计）人： | 刘胜高;吴辉 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/49;C07C303/38;C07C309/46;C07C303/08;C07C309/88 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于药物化学技术领域，具体的涉及一种格列美脲杂质的制备方法。将醋酐滴加到2‑苯乙胺与低沸点有机溶剂的溶液中反应，生成N‑乙酰基苯乙胺；将N‑乙酰基苯乙胺于20℃以下滴加氯磺酸进行氯磺化反应，反应完毕后水解除去过量的氯磺酸；过滤，水洗后得到杂质J苯磺酰氯；杂质J苯磺酰氯进行氨解，得到杂质J苯磺酰胺；在丙酮中，杂质J苯磺酰胺先与催化剂反应，然后与反‑对甲基环己基异氰酸酯反应，得到杂质J乙酰物；杂质J乙酰物在催化剂条件下与乙醇发生醇解，生成杂质J和乙酸乙酯；经精制得到高纯度杂质J。本方法制备的格列美脲杂质J的纯度高，液相含量大于98.5％，本方法使用的原料易得，工艺参数可控，反应温和。 | ||
| 搜索关键词： | 格列美脲 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种格列美脲杂质的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)将醋酐滴加到2‑苯乙胺与低沸点有机溶剂的溶液中，反应生成N‑乙酰基苯乙胺；(2)将N‑乙酰基苯乙胺于20℃以下滴加到氯磺酸中进行氯磺化反应，反应完毕后水解除去过量的氯磺酸；过滤，水洗后得到杂质J苯磺酰氯；杂质J苯磺酰氯进行氨解，得到杂质J苯磺酰胺；(3)在丙酮中，杂质J苯磺酰胺先与催化剂反应，然后与反‑对甲基环己基异氰酸酯反应，得到杂质J乙酰物；(4)杂质J乙酰物在催化剂条件下与乙醇发生醇解，生成杂质J和乙酸乙酯；经精制得到高纯度格列美脲杂质J。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东新华制药股份有限公司，未经山东新华制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810148131.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
