[发明专利]一种反应型环磷腈阻燃剂的制备及使用方法

摘要

本发明涉及一种反应型环磷腈阻燃剂的制备及使用方法，这种环磷腈阻燃剂可与一些有机高分子材料发生酯化反应、酰基化反应等，从而使环磷腈阻燃剂与有机聚合物链连接在一起，提高了环磷腈阻燃剂与材料的相容性。本发明所采用的技术方案是：通过两次亲核取代对六氯环三磷腈进行侧基官能化，合成2,2,4,6‑四苯氧基‑4,6‑二对羧基苯氧基环三磷腈；这种环磷腈阻燃剂作为反应型阻燃剂，可与环氧树脂、PET或PBT等聚合物发生化学反应。本发明用于环氧树脂E‑51的阻燃，制备出环保型本征高效阻燃环氧树脂。制备的环氧树脂具有良好的耐热和阻燃性能，残碳率为15.56％，极限氧指数LOI为26.2‑29.2％，燃烧等级为UL94V‑0。

主权项

1.一种反应型环磷腈阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.按1：4的摩尔计量比将六氯环三磷腈和苯酚加入至三口反应器中，再加入四氢呋喃和7倍于六氯环三磷腈的无水碳酸钠，50℃‑70℃反应8h‑12h；倍数以摩尔计量；b.再将3倍于六氯环三磷腈的对羟基苯甲酸钠加入到步骤a的三口反应器中，继续反应8h‑12h，得到产物Ⅰ；倍数以摩尔计量；c.将步骤b得到的产物Ⅰ溶于四氢呋喃，加入三口反应器中，加入氢氧化钠溶液至碱性，按六氯环三磷腈：双氧水为1：3的摩尔计量比在30℃‑40℃下滴加双氧水，反应2h‑4h；d.将步骤c所得产物倒入烧杯中，加入硫酸至酸性，出现白色沉淀，用去离子水洗涤白色沉淀后真空烘干，得到产物Ⅱ。