[发明专利]一种(S)-1-二茂铁乙基二甲胺的制备工艺有效
| 申请号： | 201810128676.7 | 申请日： | 2018-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN108409802B | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 钟为慧;凌飞;年三飞 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02;B01J31/22 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种(S)‑1‑二茂铁乙基二甲胺的制备工艺。该制备工艺中，以乙酰基二茂铁作为原料，利用金属Ir络合物与手性二茂铁三齿配体L |
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| 搜索关键词： | 一种 二茂铁 乙基 二甲 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种(S)‑1‑二茂铁乙基二甲胺的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：1)在0℃～50℃及氩气氛围下，将金属Ir络合物与手性配体L*依次加入到溶剂A中，反应0.5～5小时，制得催化剂[Ir]/L*；2)在氩气氛围下，向反应釜中依次加入式(1)所示的乙酰基二茂铁和步骤1)得到的催化剂[Ir]/L*，再加入溶剂B，最后加入碱，置换氢气后，于0℃～100℃以及0.1～10.0MPa下进行不对称加氢反应，2～24小时后制得式(2)所示的(S)‑1‑二茂铁基乙醇；3)0℃～40℃下，将步骤2)制备的(S)‑1‑二茂铁基乙醇与醋酐反应1～5小时后，随后加入质量分数为30％～50％二甲胺水溶液，继续反应1～12小时后，I减压浓缩有机层，所得粗品经减压蒸馏，得式(3)所示的(S)‑1‑二茂铁乙基二甲胺；![]()
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