[发明专利]一种黄连素及多巴胺中间体胡椒乙胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种黄连素及多巴胺中间体胡椒乙胺的制备方法，该方法具有的优点是：（1）提供了一种黄连素及多巴胺中间体胡椒乙胺的制备新方法；（2）工艺过程简单，反应条件温和，环境友好，具有较大的应用前景。 1

主权项

1.一种黄连素及多巴胺中间体胡椒乙胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将胡椒醛和2腈基乙酸以摩尔比1:1.1的比例投入反应瓶中，加入四氢呋喃和醋酸铵，醋酸铵与胡椒醛的摩尔比是0.1:1，然后加热搅拌回流，TLC检测胡椒醛消失后，减压蒸干溶剂；然后向剩余物中加入70%的硫酸溶液，胡椒醛与70%硫酸的配比为1:2（W:V），室温搅拌30分钟，再加热回流2小时，降温冷却至室温，析晶2小时，过滤水洗，得白色固体化合物3；

2）将化合物3加入75%的乙醇中，再加入50%的氢氧化钠溶液，化合物3与氢氧化钠的摩尔比为1:2，化合物3与75%乙醇的比例为1:3（W:V），再加入单质溴（胡椒醛：溴=1:1.1），室温反应0.5小时后升温至70℃反应2.5小时，反应结束后氯仿萃取3次，氯仿每次用量是化合物3的2倍，合并氯仿层，饱和氯化钠溶液洗涤一次，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸干，丙酮重结晶得化合物4；

3）将化合物4溶于无水乙醇中，加入10%的雷尼镍，化合物4、无水乙醇和雷尼镍的投料比例为1:3：0.5（W:W:W），在15MPa压力下加热至70℃进行催化反应6小时，降温，过滤，无水乙醇洗涤，滤液蒸馏回收溶剂乙醇，再收集110‑130℃（1.33KPa）馏分，得胡椒乙胺。