[发明专利]三氧化钨纳米片复合光阳极的制备方法

摘要

三氧化钨纳米片复合光阳极的制备方法，涉及纳米片复合光阳极。采用水热法在FTO基体表面上制备WO₃纳米片膜，再通过TiCl₄的热水解，在WO₃膜表面沉积TiO₂纳米颗粒，最后采用化学浴沉积，将ZnS和Bi₂S₃沉积到TiO₂/WO₃复合膜表面，获得具有优良光电化学性能的ZnS‑Bi₂S₃/TiO₂/WO₃复合膜。将复合膜作为光阳极。复合膜在白光照射下时，可使不锈钢在的NaCl溶液中的电极电位降低，其光生阴极保护效应显著高于单纯的WO₃膜。光源关闭后，不锈钢的电位仍低于其腐蚀电位，说明复合膜在暗态下能延续对金属的光生阴极保护，有良好的储能特性，而且具有好的稳定性。

主权项

1.ZnS‑Bi₂S₃/TiO₂/WO₃纳米片复合光阳极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)FTO基体的预处理；2)制备WO₃纳米片膜，具体方法为：0.230～0.235g钨酸钠溶解于28～32mL去离子水，在搅拌下加入9～11mL2.8～3.2mol/L盐酸，继续搅拌至形成淡黄色胶体，再加入0.200～0.220g草酸铵和28～32mL去离子水，搅拌28～32min后得到制备WO₃纳米片的前驱溶液；将配制的前驱溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，并将FTO导电玻璃试样浸入溶液中，FTO导电玻璃靠在聚四氟乙烯反应釜的内壁，并保持导电面向下，使其在120～160℃水热反应3～6h，然后，自然冷却至室温，取出FTO导电玻璃试样，并用去离子水清洗样品，然后在60～80℃下烘干，即得到WO₃纳米片膜；3)制备TiO₂/WO₃复合膜，具体方法为：将50～52mL去离子水装入容器中，在冰箱中使水结成冰；然后，将容器取出，让冰融化至形成冰水混合物，在搅拌的条件下，往冰水混合物中加入1～2mL TiCl₄，继续搅拌直至冰完全融化后得到澄清的TiCl₄溶液；将TiCl₄溶液转移到表面皿中，并将表面有WO₃纳米片膜的FTO浸于TiCl₄溶液中，含有WO₃的一面向上，将表面皿盖上，再置于68～75℃的烘箱中反应0.5～2h，反应完成后，取出FTO试样，并用去离子水清洗，然后在60～80℃下烘干，最后将FTO样品置于马弗炉中，在空气条件下，以450～460℃热处理1.6～2.2h，得到TiO₂/WO₃复合膜；4)配制含有0.10～0.15mol/L Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.05～0.08mol/L Zn(NO₃)₂·6H₂O的乙二醇溶液，记为溶液A，再配制含有0.15～0.22mol/L Na₂S·9H₂O的甲醇溶液，记为溶液B；首先，TiO₂/WO₃复合膜在溶液A中垂直静置3～5min后，用乙二醇冲洗样品，并在60～80℃下烘干；然后，将样品在溶液B中垂直静置3～5min，取出后用甲醇冲洗样品，并在60～80℃下烘干，这个过程为一个化学浴沉积循环，样品经过5～10个循环后得到ZnS‑Bi₂S₃/TiO₂/WO₃复合膜，即ZnS‑Bi₂S₃/TiO₂/WO₃纳米片复合光阳极。