[发明专利]一种制备噻吩并[3;4-B]-1;4-二英-2-甲醇的方法有效
| 申请号： | 201810098181.4 | 申请日： | 2018-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN108299463B | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 徐晓东;杨巧梅;程文峰;张雯君 | 申请（专利权）人： | 贝利化学(张家港)有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 32299 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 马刚强;陈瑞泷<国际申请>=<国际公布> |
| 地址： | 215619 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇的方法，包括以下步骤：将3,4‑二羟基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯、2,3‑二溴‑1‑丙醇和有机胺催化剂加入有机溶剂中加热反应，后处理得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯；将2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯加入有机溶剂中分散，然后加入路易斯酸、水及钒氧化物或其负载型催化剂，加热、搅拌反应，后处理得到噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇。本发明制备噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇的方法反应路线短，产品收率高，成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 甲醇 制备 二甲酸甲酯 后处理 二氢噻吩 有机溶剂 羟甲基 二甲酸二甲酯 负载型催化剂 有机胺催化剂 丙醇 钒氧化物 反应路线 加热反应 搅拌反应 路易斯酸 二羟基 收率 加热 | ||
【主权项】：
1.一种制备噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯、2,3-二溴-1-丙醇和有机胺催化剂加入有机溶剂中，在80-120℃的温度下加热反应5-10小时，蒸馏回收有机溶剂，加入冷水打浆，过滤得滤饼，滤饼用冷水冲洗、烘干得到2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸甲酯；/nS2：将S1制得的2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7二甲酸甲酯加入有机溶剂中分散，然后加入路易斯酸、水及钒氧化物或其负载型催化剂，加热至150-200℃，搅拌反应4-9小时，冷却过滤，滤液减压蒸馏得到噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇；/n所述路易斯酸为AlCl3、ZnCl2、SbF5或LiCl，所述路易斯酸的质量占3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯质量的2%-5%。/n
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