[发明专利]一种苯甲酰胺邻位烯丙基化产物的制备方法及其净化提纯方法在审
| 申请号： | 201810096904.7 | 申请日： | 2018-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN108129340A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 邓辰亮;张兴国;黑钰媛;张小红;詹鑫晨 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C231/24;C07C233/65;C07C235/46 |
| 代理公司： | 温州瓯越专利代理有限公司 33211 | 代理人： | 姜飞 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯甲酰胺邻位烯丙基化产物的制备方法及净化提纯方法，其步骤包括：以未活化的苯甲酰胺衍生物及烯丙酯为底物，以1,2‑二氯乙烷为溶剂，在过渡金属铑催化剂、银盐氧化剂、氟化铁添加剂及膦配体作用下，在氮气气氛中，经加热反应制得粗产品，然后，对粗产品进行过滤、除溶剂，获得剩余物；对剩余物采用硅胶柱层析，经洗脱液淋洗，收集流出液；合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，然后经真空干燥得到粗产物，薄层色谱板二次分离，最终经过重结晶得目标产物。本发明具有工艺流程简单、成本低、原料简单易得、产率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 流出液 烯丙基化产物 苯甲酰胺 净化提纯 粗产品 剩余物 溶剂 邻位 制备 苯甲酰胺衍生物 薄层色谱板 硅胶柱层析 银盐氧化剂 二次分离 二氯乙烷 过渡金属 加热反应 目标产物 铑催化剂 合并 工艺流程 除溶剂 粗产物 氟化铁 烯丙酯 洗脱液 重结晶 膦配体 产率 底物 活化 淋洗 添加剂 过滤 浓缩 | ||
【主权项】：
一种苯甲酰胺邻位烯丙基化产物的制备方法，其特征在于：以下述式（I）和式（II）为底物，以1,2‑二氯乙烷为溶剂，在过渡金属铑催化剂、银盐氧化剂、氟化铁添加剂及膦配体作用下，在氮气气氛中，经加热反应16h后制得粗产品，其化学反应式如下：![]()
其中，底物式（I）为苯甲酰胺、4‑甲基苯甲酰胺、4‑甲氧基苯甲酰胺、4‑氟苯甲酰胺、4‑氯苯甲酰胺、4‑溴苯甲酰胺、4‑三氟甲基苯甲酰胺、4‑硝基苯甲酰胺、3‑溴苯甲酰胺、2‑甲基苯甲酰胺、2‑氟苯甲酰胺、3、5‑二氟苯甲酰胺、1‑萘甲酰胺、N‑甲基苯甲酰胺中任意一种，底物式（II）为苯甲酸烯丙酯、乙酸烯丙酯、3‑丁烯‑2‑乙酸酯、特戊酸烯丙酯、对甲苯磺酸烯丙酯、肉桂酸烯丙酯、糠酸烯丙酯中任意一种。
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