[发明专利]一种用加速溶剂萃取仪从鸡组织、鸡蛋及猪肉中提取哌嗪残留并衍生化的方法

摘要

本发明涉及一种用加速溶剂萃取仪从鸡组织、鸡蛋及猪肉中提取哌嗪残留并衍生化的方法。该方法是：空白样品硅藻土研磨后，装入萃取池中用ASE萃取，先后用正己烷和甲酸乙腈静态萃取；萃取液经Strata‑X‑C小柱净化后，收集样品溶液置于氮吹仪中吹干；再用乙腈复溶，超声，摇匀，移取三乙胺和丹磺酰氯溶液，用乙腈定容，避光反应，反应结束后过0.22μm有机相针式滤器，滤液供HPLC‑FLD检测。采用本发明的方法，哌嗪在鸡组织、鸡蛋及猪肉中添加浓度为LOQ的提取回收率均大于或等于72.86％，添加浓度为0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率均大于或等于82.26％，满足兽药残留检测方法的需求。 1

主权项

1.一种用加速溶剂萃取仪从鸡组织、鸡蛋及猪肉中提取哌嗪残留并衍生化的方法，其特征在于，准确称取2.0±0.02g均质好的空白样品放于研钵中，并加入4.0g硅藻土研磨，装入22mL的萃取池中，在1500psi，80℃条件下用ASE萃取，每个萃取池首先用正己烷静态萃取1次，弃掉萃取液；再用2％甲酸乙腈静态萃取2次，收集的萃取液；萃取液经Strata‑X‑C小柱净化，净化后的样品溶液用15mL离心管收集，置于氮吹仪中吹干；再氮吹后的样品用1.0mL乙腈复溶，超声10min，摇匀，移取100μL 0.12％三乙胺和600μL 1.0mg/mL丹磺酰氯溶液，用乙腈定容至2.0mL，置于50℃环境下避光反应20min，待反应结束后，涡旋1min，过0.22μm有机相针式滤器，滤液供HPLC‑FLD检测。