[发明专利]有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备方法

摘要

本发明公开了一种有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备方法。所述方法先将低聚物二元醇和二异氰酸酯在催化剂作用下反应，接着依次与扩链剂、小分子二元醇、交联剂进行扩链反应，加入有机膨润土和环氧树脂，用中和剂进行中和反应，然后剪切乳化，制得有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液。本发明通过有机膨润土与环氧树脂复合改性水性聚氨酯，乳液成膜后具有优良的力学性能，拉伸强度可达到66.72MPa，附着力最高可达到0级，乳液的稳定性得到极大的提高，可以储存9个月以上，综合性能得到明显提高，且该型水性聚氨酯乳液不含有机溶剂，减少对环境的污染以及保证工人的身体健康。

主权项

1.有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，有机膨润土的制备：将膨润土与水混合，搅拌均匀，提取悬浮液，加入焦磷酸钠分散剂，静置沉降，加入0.5mol/L～1mol/L的稀盐酸淋洗，60～90℃下，加入质量分数为10％～15％的氟化钠溶液搅拌分离，70～90℃下，加入有机化试剂/稀盐酸混合液，抽滤干燥，得到有机膨润土；步骤2，有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备：(A)将低聚物二元醇和二异氰酸酯按质量比为1200～2600：500～1500混合均匀，加入催化剂，搅拌转速为200～300r/min，缓慢升温至80～90℃，反应得到第一中间体；(B)第一中间体降温至70～80℃，加入干燥的多羟基羧酸，反应2～3h，得到第二中间体；(C)第二中间体升温至80～90℃，加入小分子二元醇单体，反应1～2h,得到第三中间体；(D)第三中间体保持温度为80～90℃，加入三羟甲基丙烷交联剂，反应2～3h，得到第四中间体；(E)第四中间体保持温度为80～90℃，以低聚物二元醇、二异氰酸酯、多羟基羧酸、小分子二元醇单体和三羟甲基丙烷交联剂的总质量为总量，按有机膨润土与总量的质量比为3～5:100，环氧树脂与总量的质量比为2～5:100，加入有机膨润土和环氧树脂E-44，反应2～3h，得到第五中间体；(F)第五中间体降温至20～30℃，在搅拌状态下加入三乙胺中和成盐，期间加入丙酮降低粘度至溶液呈无色，反应0.5～1小时，得到第六中间体；(G)第六中间体加水高速剪切乳化，剪切速度控制在1800～2000r/min，保持温度为20～30℃，充分搅拌0.5～1小时，得到第七中间体；(H)第七中间体在温度为35～45℃、真空度为0.04～0.08MPa的条件下减压蒸馏1～2h，脱除丙酮，过滤并包装，即得有机膨润土/环氧树脂复合改性的水性聚氨酯乳液。