[发明专利]有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备方法

权利要求书

1.有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，有机膨润土的制备：将膨润土与水混合，搅拌均匀，提取悬浮液，加入焦磷酸钠分散剂，静置沉降，加入0.5mol/L～1mol/L的稀盐酸淋洗，60～90℃下，加入质量分数为10％～15％的氟化钠溶液搅拌分离，70～90℃下，加入有机化试剂/稀盐酸混合液，抽滤干燥，得到有机膨润土；

步骤2，有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备：

(A)将低聚物二元醇和二异氰酸酯按质量比为1200～2600：500～1500混合均匀，加入催化剂，搅拌转速为200～300r/min，缓慢升温至80～90℃，反应得到第一中间体；

(B)第一中间体降温至70～80℃，加入干燥的多羟基羧酸，反应2～3h，得到第二中间体；

(C)第二中间体升温至80～90℃，加入小分子二元醇单体，反应1～2h,得到第三中间体；

(D)第三中间体保持温度为80～90℃，加入三羟甲基丙烷交联剂，反应2～3h，得到第四中间体；

(E)第四中间体保持温度为80～90℃，以低聚物二元醇、二异氰酸酯、多羟基羧酸、小分子二元醇单体和三羟甲基丙烷交联剂的总质量为总量，按有机膨润土与总量的质量比为3～5:100，环氧树脂与总量的质量比为2～5:100，加入有机膨润土和环氧树脂E-44，反应2～3h，得到第五中间体；

(F)第五中间体降温至20～30℃，在搅拌状态下加入三乙胺中和成盐，期间加入丙酮降低粘度至溶液呈无色，反应0.5～1小时，得到第六中间体；

(G)第六中间体加水高速剪切乳化，剪切速度控制在1800～2000r/min，保持温度为20～30℃，充分搅拌0.5～1小时，得到第七中间体；

(H)第七中间体在温度为35～45℃、真空度为0.04～0.08MPa的条件下减压蒸馏1～2h，脱除丙酮，过滤并包装，即得有机膨润土/环氧树脂复合改性的水性聚氨酯乳液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的膨润土与水的质量比为1:4～9。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的有机化试剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、氯化十八烷基二甲基苄基铵、双十八烷基二甲基氯化铵或双十八烷基二甲基苄基氯化铵，所述的有机化试剂与稀盐酸中HCl的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2(A)中，所述的低聚物二元醇为聚醚二元醇或聚酯二元醇。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的聚醚二元醇采用分子量为1000～3000的聚丙二醇、聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇中的一种或两种以上的组合，所述的聚酯二元醇采用分子量为1000～4000的己二酸聚酯二元醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2(A)中，所述的二异氰酸酯为降冰片烷二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二甲基二苯基二异氰酸酯、二苯甲烷-4，4′-二异氰酸酯中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2(A)中，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2(B)中，所述的多羟基羧酸为二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2(C)中，所述的小分子二元醇单体选自1，4-丁二醇、一缩二乙二醇、三甲基戊二醇、甲基丙二醇、1，6-己二醇或新戊二醇的一种或多种。