[发明专利]有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备方法

说明书

本发明公开了一种有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备方法。所述方法先将低聚物二元醇和二异氰酸酯在催化剂作用下反应，接着依次与扩链剂、小分子二元醇、交联剂进行扩链反应，加入有机膨润土和环氧树脂，用中和剂进行中和反应，然后剪切乳化，制得有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液。本发明通过有机膨润土与环氧树脂复合改性水性聚氨酯，乳液成膜后具有优良的力学性能，拉伸强度可达到66.72MPa，附着力最高可达到0级，乳液的稳定性得到极大的提高，可以储存9个月以上，综合性能得到明显提高，且该型水性聚氨酯乳液不含有机溶剂，减少对环境的污染以及保证工人的身体健康。

技术领域

本发明属于水性聚氨酯合成技术领域，涉及一种有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备方法。

背景技术

水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的聚氨酯体系，与传统的溶剂型聚氨酯相比，水性聚氨酯具有无毒、不易燃、对环境友好等特点，而且水性聚氨酯结构-性能的可调节性使其同时具有弹性体和塑料的性质以及优良的耐磨性和附着力等，广泛应用于皮革/合成革涂饰剂、织物涂层与整理剂、涂料、胶黏剂、纸张表面处理剂和纤维表面处理剂等领域，具有广阔的市场前景。但是水性聚氨酯的耐水性、耐溶剂性、耐热性、物理机械性能较差，在一定程度上限制了水性聚氨酯的应用。同时，随着科学技术的不断发展，人们对材料的物理和力学性能的要求也越来越高，为了提高水性聚氨酯的综合性能，扩大使用范围，需要对其进行改性。

环氧树脂具有强度高、收缩小和化学稳定性好等优点，用其改性水性聚氨酯可以增强涂膜机械性能，提高耐水、耐热和耐溶剂等综合性能。Jia Q M等人用环氧树脂改性水性聚氨酯，乳液稳定性不好(Jia Q M,et al.Effects of montmorillonite on hydrogenbonding,free volume and glass transition temperature of epoxy resin/polyurethane interpenetrating polymer networks[J].European Polymer Journal,2007,43(1):35-42.)。有机膨润土有耐氧化性和低的表面能等优点，用其改性聚氨酯，可使涂膜具有良好的疏水性、优异的低温柔顺性和高温稳定性。Jihuai Wu等人用有机膨润土改性水性聚氨酯，乳液涂膜干燥时间长、附着力差(Jihuai Wu,et al.Study on starch-graft-acrylamide/mineral powder super absorbent composite[J].Polymer,2003(44):6513-6520)。

发明内容

针对目前水性聚氨酯乳液干燥时间长、耐水性差、耐热性不佳等缺点，本发明提供一种有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备方法。

本发明的技术方案如下：

有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，有机膨润土的制备：将膨润土与水混合，搅拌均匀，提取悬浮液，加入焦磷酸钠分散剂，静置沉降，加入0.5mol/L～1mol/L的稀盐酸淋洗，60～90℃下，加入质量分数为10％～15％的氟化钠溶液搅拌分离，70～90℃下，加入有机化试剂/稀盐酸混合液，抽滤干燥，得到有机膨润土；

步骤2，有机膨润土/环氧树脂复合改性水性聚氨酯乳液的制备：

(A)将低聚物二元醇和二异氰酸酯按质量比为1200～2600：500～1500混合均匀，加入催化剂，搅拌转速为200～300r/min，缓慢升温至80～90℃，反应得到第一中间体；

(B)第一中间体降温至70～80℃，加入干燥的多羟基羧酸，反应2～3h，得到第二中间体；

(C)第二中间体升温至80～90℃，加入小分子二元醇单体，反应1～2h,得到第三中间体；