[发明专利]固相萃取分离水溶液中一价铊和三价铊的方法

摘要

本发明公开了一种固相萃取分离水溶液中一价铊和三价铊的方法，属于铊的价态分离方法。其方法是向水溶液样品中加入DTPA，超纯水润洗固相萃取柱，按V≤1.2×VSZ/（ax+by+cz+…）的用量将DTPA水溶液样品注入固相萃取柱，控制流速≤1 ml/min，收集淋洗液；超纯水清洗固相萃取柱，收集清洗液；合并淋洗液和清洗液，从而分离出Tl+；用0.1M HCl+5%SO2的溶液洗脱固相萃取柱，控制流速≤1 ml/min，收集并加热洗脱液除去SO2和HCl，定容至一定体积，从而分离出Tl3+。本发明方法可将水体中的Tl+和Tl3+实现100%分离，是一种基于固相萃取技术分离水溶液中一价铊和三价铊的方法。

主权项

1.一种固相萃取分离水溶液中一价铊和三价铊的方法，其特征在于方法如下：1）向pH=1～7的水溶液样品中加入DTPA，得DTPA水溶液样品，低温避光保存备用；保证每50毫升水样中含DTPA 0.1克；2）用超纯水润洗装有AG1‑X8树脂的固相萃取柱，所述超纯水用量为所述AG1‑X8树脂的5倍量体积；3）按≤1 ml/min的流速将所述DTPA水溶液样品注入经过润洗的固相萃取柱，收集淋洗液；DTPA水溶液样品的注入量V≤1.2×VSZ/（ax+by+cz+…），VSZ为所述AG1‑X8树脂的体积，a、b、c为DTPA水溶液样品主要阴离子浓度，x、y、z为对应阴离子的价态；4）用超纯水清洗经过淋洗的固相萃取柱，收集清洗液；所述超纯水用量为AG1‑X8树脂的10倍量体积；5）合并所述淋洗液和所述清洗液；6）按≤1 ml/min的流速将洗脱溶液注入经过清洗的固相萃取柱，收集洗脱液；该洗脱溶液用量为AG1‑X8树脂的15倍量体积，所述洗脱溶液由100毫升0.1M HCl中溶入5克SO2的气体配制而成；7）加热所述洗脱液，定容至AG1‑X8树脂的10倍量体积。