[发明专利]一种蜂蜜中甲基乙二醛的检测方法

摘要

本发明公开了一种蜂蜜中甲基乙二醛的检测方法，提取、衍生和分析三个步骤，本发明与现有技术相比，使用安全稳定的衍生化试剂，采用2，3‑二氨基萘衍生化技术，并且对2，3‑二氨基萘衍生化技术进行了改进将提取的样品溶液置于液相色谱串联质谱仪中进行定性和定量分析测定，前处理操作步骤简便，反应温和，低浓度的蜂蜜溶液可以减少糖基质对色谱柱的损害；其方法完善，检出限低，回收率和精密度高，可以对进口的麦卢卡蜂蜜进行准确的检测和阳性确证。

主权项

一种蜂蜜中甲基乙二醛的检测方法，其特征在于，步骤如下：（1）、提取：称取样品1g（精确至0.001 g）于100 mL容量瓶中，加水80 mL溶解，用水定容至刻度，摇匀；吸取上述溶液10.0 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用；（2）、衍生：吸取1.0 mL样品溶液于15 mL离心管中，加入1.0 mL 2，3‑二氨基萘溶液，吸取甲基乙二醛标准系列工作溶液0.05、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00 μg/mL各1.0 mL，加入1.0 mL2，3‑二氨基萘溶液，与样品同时衍生，同时做空白实验；（3）、分析：将步骤（2）制备的样品溶液和标准溶液注入液相色谱串联质谱仪测定样品溶液中甲基乙二醛的含量；步骤（3）中液相色谱串联质谱仪的测定条件为：色谱柱采用规格为Poroshell 120 SB‑Aq (2.7 μm，4.6 mm *50 mm)的分析柱，色谱柱的温度为30℃，流动相为乙腈:0.1%甲酸水=50:50（V:V），进样量为5μL；电喷雾正离子模式离子源(ESI⁺)；检测方式：多反应监测（MRM）；喷雾电压：3500 V；鞘气：45 psi；毛细管温度：300 ℃；辅助气：15 psi；离子源温度：300 ℃；定量离子为127.0，碰撞能为10 eV；定性离子为77.1，碰撞能为20 eV；保留时间为4.6min；步骤（3）测定样品中甲基乙二醛的含量按照公式X=c×V/m计算得出，其中，X表示样品中甲基乙二醛的含量，单位为mg/kg；c表示从标准曲线计算得到待测组分的浓度，单位为μg/mL；V表示样品溶液的定容体积，单位为mL；m表示样品溶液的质量，单位为g；结果保留两位有效数字。