[发明专利]一种蜂蜜中甲基乙二醛的检测方法

权利要求书

1.一种蜂蜜中甲基乙二醛的检测方法，其特征在于，步骤如下：

（1）、提取：称取样品1g于100 mL容量瓶中，加水80 mL溶解，用水定容至刻度，摇匀；

吸取上述溶液10.0 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用；

（2）、衍生：吸取1.0 mL样品溶液于15 mL离心管中，加入1.0 mL 2，3-二氨基萘溶液，吸取甲基乙二醛标准系列工作溶液0.05、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00 μg/mL各1.0 mL，加入1.0 mL2，3-二氨基萘溶液，与样品同时衍生，同时做空白实验；

（3）、分析：将步骤（2）制备的样品溶液和标准溶液注入液相色谱串联质谱仪测定样品溶液中甲基乙二醛的含量；

步骤（3）中液相色谱串联质谱仪的测定条件为：

色谱柱采用规格为Poroshell 120 SB-Aq的分析柱，色谱柱的温度为30℃，流动相为乙腈:0.1%甲酸水=50:50（V:V），进样量为5μL；电喷雾正离子模式离子源(ESI⁺)；检测方式：多反应监测（MRM）；喷雾电压：3500 V；鞘气：45 psi；毛细管温度：300 ℃；辅助气：15 psi；离子源温度：300 ℃；

定量离子为127.0，碰撞能为10 eV；定性离子为77.1，碰撞能为20 eV；保留时间为4.6min；

步骤（3）测定样品中甲基乙二醛的含量按照公式X=c×V/m计算得出，其中，X表示样品中甲基乙二醛的含量，单位为mg/kg；c表示从标准曲线计算得到待测组分的浓度，单位为μg/mL；V表示样品溶液的定容体积，单位为mL；m表示样品溶液的质量，单位为g；结果保留两位有效数字；

步骤（2）衍生的具体方法是加入2，3-二氨基萘溶液后，加入硼酸盐和生物素，然后超声震荡，摇匀后，常温避光反应1-3 h；

硼酸盐用量为1-2 mL，质量分数为1%；

硼酸盐选自四硼酸钠；

生物素的用量为0.1-0.5g。