[发明专利]一种咪唑类离子液体的微波制备方法在审
| 申请号： | 201810026407.X | 申请日： | 2018-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN108129391A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 刘熠斌 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学（华东） |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 257000 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种咪唑类离子液体的微波制备方法，采用N‑烷基咪唑和卤代烷烃原料且在微波反应器中反应，通过调节微波功率、照射温度、照射频率，获得的咪唑类离子液体收率高且反应周期短。 | ||
| 搜索关键词： | 咪唑类离子液体 微波制备 照射 微波反应器 反应周期 卤代烷烃 烷基咪唑 微波功率 收率 | ||
【主权项】：
一种咪唑类离子液体的微波制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、称取N‑烷基咪唑和卤代烷烃加入到反应容器中，将其反应容器放入到微波反应器中，搅拌，调节微波功率、微波照射温度和微波照射频率，得到混合物A；b、将步骤a中得到的中间体混合物A旋蒸除杂，得到[Rnmim]X；c、将[Rnmim]X及被溶解的盐加入到微波反应器中的反应容器中，搅拌，调节微波功率、微波温度和微波照射频率，得到咪唑离子液体混合物；d、将步骤c中获得的咪唑离子液体混合物抽滤除杂、干燥，得到咪唑离子液体。
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- 一种盐酸右美托咪定中间体的合成工艺-201611045088.4
- 狄彩霞;盖来兵;张爱萍;郑勇;郭良;姚春虎;黄晋渊;孙文超 - 石药银湖制药有限公司
- 2016-11-21 - 2019-03-22 - C07D233/58
- 本发明提供了一种盐酸右美托咪定中间体的合成工艺，该工艺是在四氯化钛的存在下，1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲基苯与N‑三甲基硅基咪唑在非质子性溶剂中发生反应，制得美托咪定，所述1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲基苯与所述N‑三甲基硅基咪唑、所述四氯化钛的摩尔比为(0.8～1.0):2:(1.005～1.05)。本发明所述的工艺首创性地对原料的投料比进行了调整，在加大N‑三甲基硅基咪唑用量的同时减少了四氯化钛的用量，由此可显著提高目标产品的收率，使得本发明在最佳原料配比时收率为72.4％，远高于现有技术中的39.3％。
- 一种离子液体制备装置-201811347757.2
- 庄文昌;朱文友;王汐璆;李希娇 - 徐州工程学院
- 2018-11-13 - 2019-03-12 - C07D233/58
- 一种离子液体制备装置，包括N‑甲基咪唑存储罐和正溴辛烷存储罐，N‑甲基咪唑存储罐通过管路与N‑甲基咪唑蒸馏塔的进口连通，N‑甲基咪唑蒸馏塔的出口与蒸馏N‑甲基咪唑存储罐连通，正溴辛烷存储罐通过管路与正溴辛烷蒸馏塔的进口连通，正溴辛烷蒸馏塔的出口与蒸馏正溴辛烷存储罐连通，蒸馏N‑甲基咪唑存储罐与蒸馏正溴辛烷存储罐分别通过管路和反应罐顶部连通，蒸反应罐顶部通过管路与三氯乙烷存储罐连通，反应罐的底部通过管路与洗涤罐的顶部连通，三氯乙烷存储罐通过管路与洗涤罐的顶部连通，洗涤罐的底部分别通过管路与三氯乙烷回收罐和产物干燥罐的顶部连通。本发明能够实现溴化1‑辛基‑3‑甲基咪唑的工业化生产，从而有效的节约了科研时间。
- 一种拆分美托咪啶的方法-201611063692.X
- 王庆林;王涛;孙益林;王彬彬;游本加;蒲建新;李晓明;蒋逸云 - 无锡福祈制药有限公司
- 2016-11-28 - 2019-03-12 - C07D233/58
- 本发明提供了一种拆分美托咪啶的方法，包括以下步骤：步骤(1)：在有机溶剂中加入美托咪啶、酸及催化剂以生成美托咪啶酰胺；步骤(2)：以酶Novozym435为拆分剂，在弱酸条件下对美托咪啶酰胺进行不对称水解，并使用萃取剂萃取右美托咪啶。在本发明中，可避免使用樟脑磺酸作为手性试剂，并提出了一种新的拆分美托咪啶以制备右美托咪啶的方法，该方法具有易操作、条件温和、收率高、产品光学活性好等诸多优点。
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