[发明专利]一种采用微波均匀沉淀制备稀土正磷酸盐单分散球形上/下转换荧光粉的方法有效
| 申请号： | 201810018889.4 | 申请日： | 2018-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN108148594B | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 朱琦;王志浩;李继光;李晓东;孙旭东 | 申请（专利权）人： | 东北大学 |
| 主分类号： | C09K11/81 | 分类号： | C09K11/81 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 陈玲玉;梅洪玉 |
| 地址： | 110169 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于材料科学领域，特别涉及一种采用微波均匀沉淀制备稀土正磷酸盐单分散球形上/下转换荧光粉的方法。步骤如下：1)将磷酸、硫源以及尿素溶解于离子水中；各物质摩尔比为磷酸：磷酸根：尿素＝5～20：0.2～4：20～100；2)将上述混合液中加入稀土硝酸盐，控制稀土离子总量与上述加入的磷酸根比例为摩尔比1：5～20；3)向混合液中加入硝酸，进行反应；4)将反应后的溶液离心分离、清洗和烘干，得到稀土正磷酸盐单分散球形粉；5)将步骤4所得稀土正磷酸盐单分散球形粉在温度为600～1100℃条件下煅烧2～8h。本发明制备方法，反应迅速，简单高效，成本低廉，操作易于控制，可实现大量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 稀土正磷酸盐 单分散 制备 荧光粉 均匀沉淀 混合液 磷酸根 摩尔比 球形粉 磷酸 微波 材料科学领域 稀土硝酸盐 尿素溶解 溶液离心 稀土离子 硝酸 转换 烘干 硫源 水中 煅烧 尿素 离子 清洗 | ||
【主权项】：
1.一种采用微波均匀沉淀制备稀土正磷酸盐单分散球形上/下转换荧光粉的方法，其特征在于，步骤如下：步骤1：将磷酸、硫源以及尿素溶解于去离子水中，所述的硫源为硫酸铵或硫酸；其中，磷酸根：硫酸根：尿素摩尔比为5～20：0.2～4：20～100；步骤2：在上述混合液中加入稀土硝酸盐，控制稀土离子与上述加入的磷酸根比例为摩尔比1：5～20；所述的稀土硝酸盐不包含Pm硝酸盐和Sc硝酸盐；步骤3：搅拌并向步骤2得到的混合液中加入硝酸，使混合液pH值达到0.9～1.2，再将其置于微波反应器中反应4～12min，微波反应器输出功率为650‑750W；步骤4：将步骤3反应后的溶液进行离心分离、清洗和烘干，得到稀土正磷酸盐单分散球形粉；步骤5：将步骤4所得稀土正磷酸盐单分散球形粉在温度为600～1100℃条件下在空气中煅烧2～8h，得到稀土正磷酸盐单分散球形上/下转换荧光粉。
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