[发明专利]一种超临界二氧化碳流体制备二氧化硅/石墨烯复合材料的方法及应用

摘要

本发明涉及一种超临界二氧化碳流体制备二氧化硅/石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：(1)将鳞片石墨通过Hummers法制得氧化石墨烯，并进行冷冻干燥，备用；(2)将正硅酸乙酯与氧化石墨烯混合，入高压球磨罐中并抽真空，将CO2泵入高压球磨罐，在压力60～150bar，温度20～70℃、转速100～700r/min条件下反应0.5～48h；(3)反应结束后，放去高压球磨罐内的CO2气体，将反应液从球磨罐中取出，置于聚四氟乙烯水热釜中，在100～200℃条件下，反应6～60h。(4)将上述产物在氮气或氩气保护下升温至400～1000℃进行碳化0.5～12h，冷却、研磨。本发明制得的产品批次性好、二氧化硅颗粒小、分布均匀、锂离子传输能力强，在锂离子电池等领域具有广泛的应用。

主权项

1.一种超临界二氧化碳流体制备二氧化硅/石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将鳞片石墨通过Hummers法制得氧化石墨烯，并进行冷冻干燥，备用；S2、将正硅酸乙酯与氧化石墨混合，将混合物和磨球按一定比例装入高压球磨罐中，待高压球磨罐抽真空后，将CO2泵入高压球磨罐球磨一定时间；S3、反应结束后，冷却至室温，放去高压球磨罐内的CO2气体，将液体从球磨罐中取出，置于聚四氟乙烯水热釜中，加满去离子水，在100‑200℃条件下，反应6‑60h，将上述产物置入0.1mol/L稀盐酸溶液中浸泡3‑48h，然后抽滤、烘干；S4、将上述产物在氮气或氩气保护下以1‑20℃/min的升温速率升至400‑1000℃进行碳化，保温时间为0.5‑12h，碳化后冷却、研磨得到二氧化硅/石墨烯复合材料。