[发明专利]一种超临界二氧化碳流体制备二氧化硅/石墨烯复合材料的方法及应用

权利要求书

1.一种超临界二氧化碳流体制备二氧化硅/石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将鳞片石墨通过Hummers法制得氧化石墨烯，并进行冷冻干燥，备用；

S2、将正硅酸乙酯与氧化石墨混合，将混合物和磨球按一定比例装入高压球磨罐中，待高压球磨罐抽真空后，将CO₂泵入高压球磨罐球磨一定时间，正硅酸乙酯的纯度不低于化学纯，正硅酸乙酯与氧化石墨烯的质量比为(0.1-5)∶1，混合物和磨球的质量比为1∶(10-80)；

S3、反应结束后，冷却至室温，放去高压球磨罐内的CO₂气体，将液体从球磨罐中取出，置于聚四氟乙烯水热釜中，加满去离子水，在100-200℃条件下，反应6-60h，将获得的产物置入0.1mol/L稀盐酸溶液中浸泡3-48h，然后抽滤、烘干；

S4、将步骤S3产物在氮气或氩气保护下以1-20℃/min的升温速率升至400-1000℃进行碳化，保温时间为0.5-12h，碳化后冷却、研磨得到二氧化硅/石墨烯复合材料；

所述步骤S1鳞片石墨的纯度不低于化学纯；

所述步骤S2中混合物和磨球的质量比为1∶(40-60)。

2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化硅/石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S2中，高压球磨罐中的反应条件为：压力为60-150bar，温度为21-70℃，球磨转速为100-700r/min，球磨时间为0.5-48h。

3.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化硅/石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中，水热温度为130-180℃、水热时间12-24h，在稀盐酸中浸泡12-16h。

4.根据权利要求3所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化硅/石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中，水热温度为150℃、水热时间24h。

5.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化硅/石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S4中，升温速率5-10℃/min，碳化温度为400-800℃，碳化时间1-5小时。

6.根据权利要求5所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化硅/石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S4中，升温速率5℃/min，碳化温度为450℃，碳化时间4小时。

7.如权利要求1-6任意一项所述的方法制备的二氧化硅/石墨烯复合材料作为锂金属电池载体材料的应用。