[发明专利]无有机胺体系下高效制备小晶粒ZSM-5分子筛的方法

摘要

本发明提供了一种无有机胺体系下高效合成小晶粒ZSM‑5分子筛的方法，该方法采用硅源、铝源、碱源、长链表面活性剂为原料，配制无有机胺的分子筛凝胶，采用程度升温晶化生长，获取团聚形式小晶粒ZSM‑5分子筛，其粒径小于传统无模板剂法合成的ZSM‑5分子筛。本发明方法通过添加长链表面活性剂替代有机胺类模板剂的使用，同时减少水用量，投料水硅比小于15，结合了固相和液相晶化的合成优势，分子筛产率高，废水少，生产成本低，有效克服传统合成方法大量使用有机胺类模板剂带来的高成本和环境污染等一系列难题。

主权项

1.一种无有机胺体系下高效制备小晶粒ZSM-5分子筛的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将铝源、碱源、表面活性剂分别溶于去离子水中，室温下搅拌均匀；(2)加入硅源，充分搅拌配成混合胶液，其总摩尔组成比为SiO2:Al2O3:Na2O:S:H2O＝1:(0.005-0.038):(0.03-0.12):(0.003-0.03):(3-15)，其中S为长链类表面活性剂；(3)将步骤(2)中得到的混合胶液装入不锈钢反应釜中，而后在不同温度下分两段动态晶化，第一段晶化温度为50～120℃，晶化12～48小时，第二段晶化温度为120～180℃，晶化12～72小时；反应结束后经过滤、洗涤、干燥、焙烧得ZSM-5分子筛；其中，所述硅源为硅胶、白炭黑中的至少一种；所述铝源为偏铝酸钠、硝酸铝、异丙醇铝、硫酸铝中至少一种；所述的碱为氢氧化钾或者氢氧化钠；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和脂肪酸甲酯磺酸钠中的一种或者两种混合。