[发明专利]一种土壤中阿维菌素残留量的检测方法

摘要

一种土壤中阿维菌素残留量的检测方法，它涉及一种土壤中阿维菌素残留量的检测方法，该方法包括对照品溶液的制备、供试品溶液的制备，之后采用超高效液相色谱串联质谱法以梯度洗脱的方式将上述标准品溶液和供试品溶液注入仪器中，根据内标法计算阿维菌素残留。本发明通过对色谱和质谱条件的优选及供试品、标准品制备方法的试验，建立了土壤中阿维菌素的超高效液相色谱串联质谱检测分析方法；通过对色谱以及质谱条件的优化，建立了土壤中阿维菌素的检测方法，通过方法学验证试验研究表明：所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，能有效检测土壤中阿维菌素残留量。

主权项

一种土壤中阿维菌素残留量的检测方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、供试品样品制备：1)称取含有阿维菌素的土壤，加入甲氨基阿维菌素苯甲基盐、乙腈和去离子水，涡旋均质45～60s，超声辅助提取18～20min，而后置于离心机内，以3500～4000r/min离心8～10min，收集上清液，将收集的沉淀保存备用；2)向上一步收集的沉淀中，加入甲氨基阿维菌素苯甲基盐、乙腈和去离子水，涡旋均质45～60s，超声辅助提取18～20min，而后置于离心机内，以3500～4000r/min离心8～10min，收集上清液；3)将步骤1)和步骤2)收集的上清液合并后，定容，得待浸化样品；4)取乙腈和活化液对HLB固相萃取柱进行活化，加入待浸化样品，以0.5～1.5mL/min流速过柱，待样液全部流出，用淋洗剂正己烷进行淋洗，用洗脱液洗脱待分析物，抽干所有的液体并收集，用氮吹仪吹近干，并加甲醇复溶，均质45～60s，过0.22μm滤膜后，得供试品溶液；二、标准曲线绘制：取阿维菌素标准贮备液，用甲醇稀释，配制成浓度梯度为1～1000μg/L的标准工作溶液，每一个梯度的标准工作溶液内都含有1μg/L的甲维盐，使用超高效液相色谱‑串联四级杆质谱仪进行检测；以阿维菌素峰面积与甲维盐峰面积比值作为纵坐标，以从1～1000μg/L的标准工作溶液中随机选取的标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数；三、测定：吸取上述标准工作品溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱‑串联四级杆质谱仪中，根据内标法计算阿维菌素残留量；色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18柱，色谱柱内径为2.1mm，柱长50mm，填料颗粒直径为1.7μm，柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样量12μL；流动相：有机相为色谱纯甲醇，无机相为含10mM氨的水溶液并用甲酸调pH至4，洗脱条件如下：0～2min，75％A1～25％B1；2～2.1min，由75％A1～25％B1调节为85％A1～15％B1；2.1min～5min，85％A1～15％B1；5～5.1min，由85％A1～15％B1调节为75％A1～25％B1；5.1～6min，75％A1～25％B1；其中，A1为有机相，B1为无机相；质谱条件：ESI电喷雾离子源；正离子扫描模式；采集方式：MRM；离子源内毛细管电压：4kV；锥孔电压：45V；去溶剂气温度：400℃；离子源温度：150℃；脱溶剂气流量：900L/Hr；锥孔气流量：60L/hr。