[发明专利]一种利用微通道反应器制备含氟查尔酮衍生物的方法在审

专利信息
申请号: 201711467352.8 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108299174A 公开(公告)日: 2018-07-20
发明(设计)人: 张传好;詹家荣;周励 申请(专利权)人: 上海化学试剂研究所有限公司
主分类号: C07C45/74 分类号: C07C45/74;C07C49/813
代理公司: 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 代理人: 张晓敏;费开逵
地址: 200333 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种利用微通道反应器制备含氟查尔酮衍生物的方法,将式I化合物、式II化合物分别溶于反应溶剂中配制成相应的溶液,与催化剂水溶液分别输入微通道反应器混合,混合物料预升温至20~50℃,停留10~40s,再升温至50~180℃进行缩合反应,反应时间15~70s,再酸化,获得含氟查尔酮衍生物,利用本发明,反应效率显著提升,大大缩短反应时间,避免了釜式反应可能出现的飞温现象,减少了副产物的生成,增加了安全性,生产过程便于控制,减少了生产成本,克服传统生产中劳动强度大,生产周期长,产品质量低下,三废产生较多的缺点。
搜索关键词: 查尔酮衍生物 微通道反应器 含氟 制备 催化剂水溶液 生产周期 传统生产 反应溶剂 反应效率 釜式反应 混合物料 生产过程 缩合反应 副产物 再升温 飞温 式II 酸化 生产成本 停留
【主权项】:
1.一种利用微通道反应器制备含氟查尔酮衍生物的方法,包括以下步骤:1)将式I化合物、式II化合物分别溶于反应溶剂中配制成相应的溶液;2)将步骤1)配制的式I化合物溶液、式II化合物溶液、催化剂水溶液分别输入微通道反应器,混合;其中,式I化合物、式II化合物、催化剂的摩尔比为式I化合物:式II化合物:催化剂=1:1.0~1.1:0.1~0.4;3)混合物料预升温至20~50℃,停留10~40s,再升温至50~180℃进行缩合反应,反应时间15~70s,再酸化,获得含氟查尔酮衍生物;其中,反应式如下:式中R1和R2分别为邻、间或对位取代基,R1为H、F或CF3,R2为F、CF3或H,R1和R2不同时为H。
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