[发明专利]一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法

摘要

本发明公开了一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，将石墨粉、硝酸钠经过与浓硫酸、高锰酸钾反应，双氧水氧化，超声处理之后接枝马来酸酐接枝聚烯烃，滴加醋酸，加入壳聚糖、海藻多糖进行反应，后处理后与蒙脱土、纳米竹纤维混合，得混合粉末，之后将水性聚氨酯与其他助剂进行溶解后，与混合粉末混合，再加入混合填料球磨后既得。本发明通过改性接枝石墨烯并运用在涂料中，不发生团聚，具有良好的强度和韧性，还具有较好的热稳定和阻燃性能。

主权项

1.一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）氧化石墨将2‑8重量份黑色的石墨粉末加入适量的浓硫酸中，冰水浴磁子搅拌1‑1.5小时，将3‑5重量份高锰酸钾分多次缓慢地加入，搅拌反应2‑3小时，之后升温至30‑40℃，搅拌30‑45分钟，缓慢加入适量去离子水，并升温至95‑100℃，搅拌反应30‑45分钟，冷却后加入10‑20重量份双氧水（30%），过滤干燥，抽提12小时，超声处理后，在真空条件下干燥12小时，待用；接枝包裹与混合粉末将步骤（1）所得物溶解在于5‑10倍量的溶剂中，搅拌30‑40分钟后搅拌下，加入5‑15重量份马来酸酐接枝聚烯烃，加热至120‑160℃的温度下通入氮气反应2‑8小时，滴加浓度为35wt%的醋酸，调节pH值至4‑5后,加入5‑10重量份壳聚糖、5‑10重量份海藻多糖，加热至55‑65℃恒温反应3‑4小时后，使用冷冻干燥机干燥，与5‑15重量份蒙脱土、5‑15重量份纳米竹纤维混合，得到混合粉末，待用；（3）溶解聚氨酯与助剂将20‑30重量份水性聚氨酯加入10‑12倍量的蒸馏水，加热至80‑90℃，搅拌至完全溶解，形成溶液，将2‑5重量份水性成膜助剂乙二醇丁醚，0.5‑1重量份OP‑10乳化剂，0.5‑1重量份消泡剂，0.2‑0.5重量份分散剂、0.4‑0.6重量份柠檬酸加入水中，搅拌至完全溶解，待用；（4）混合在容器中加入（2）中得到的混合粉末以及步骤（3）得混合原料，于室温条件下搅拌15‑30分钟后，再加入质量分数为20%的混合填料，球磨2‑3小时后，既得热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料。