[发明专利]一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法

权利要求书

1.一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）氧化石墨

将2-8重量份黑色的石墨粉末加入适量的浓硫酸中，冰水浴磁子搅拌1-1.5小时，将3-5重量份高锰酸钾分多次缓慢地加入，搅拌反应2-3小时，之后升温至30-40℃，搅拌30-45分钟，缓慢加入适量去离子水，并升温至95-100℃，搅拌反应30-45分钟，冷却后加入10-20重量份双氧水（30%），过滤干燥，抽提12小时，超声处理后，在真空条件下干燥12小时，待用；

接枝包裹与混合粉末

将步骤（1）所得物溶解在于5-10倍量的溶剂中，搅拌30-40分钟后搅拌下，加入5-15重量份马来酸酐接枝聚烯烃，加热至120-160℃的温度下通入氮气反应2-8小时，滴加浓度为35wt%的醋酸，调节pH值至4-5后,加入5-10重量份壳聚糖、5-10重量份海藻多糖，加热至55-65℃恒温反应3-4小时后，使用冷冻干燥机干燥，与5-15重量份蒙脱土、5-15重量份纳米竹纤维混合，得到混合粉末，待用；

（3）溶解聚氨酯与助剂

将20-30重量份水性聚氨酯加入10-12倍量的蒸馏水，加热至80-90℃，搅拌至完全溶解，形成溶液，将2-5重量份水性成膜助剂乙二醇丁醚，0.5-1重量份OP-10乳化剂，0.5-1重量份消泡剂，0.2-0.5重量份分散剂、0.4-0.6重量份柠檬酸加入水中，搅拌至完全溶解，待用；

（4）混合

在容器中加入（2）中得到的混合粉末以及步骤（3）得混合原料，于室温条件下搅拌15-30分钟后，再加入质量分数为20%的混合填料，球磨2-3小时后，既得热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料。

2.根据权利要求1一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述的调节混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氢氧化钠溶液或盐酸。

3.根据权利要求1一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的超声分散的频率为30-120Hz、时间为20-90分钟。

4.根据权利要求1一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。

5.根据权利要求1一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中马来酸酐接枝聚烯烃中马来酸酐的接枝率为0.5-4%。

6.根据权利要求1一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述的混合填料包括滑石粉、硫酸钡、碳酸钙。