[发明专利]一种3-丁烯-1-醇的制备方法在审
| 申请号： | 201711449897.6 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108083976A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 朱爱林;周浩杰;金玲 | 申请（专利权）人： | 安徽金善化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/124 | 分类号： | C07C29/124;C07C29/80;C07C33/025;C07C17/25;C07C21/14 |
| 代理公司： | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人： | 王志兴 |
| 地址： | 246000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑丁烯‑1‑醇的制备方法，包括如下步骤：(1)反应釜抽入DMF和1，4‑二溴丁烷；(2)加无水磷酸氢二钾，搅拌升温至140‑150℃回流，回流后，蒸馏，收集粗品；(3)反应釜抽入粗品，加无水醋酸钠，升温至85‑90℃保温反应，取样检测；(4)检测合格，滴加液碱，搅拌，再次取样检测合格后，降至室温，加二氯甲烷萃取，有机层合并，精馏脱除二氯甲烷后得粗品；(5)送精馏塔精馏，得3‑丁烯‑1‑醇；(6)釜底残料和分层水层装桶或回收处理。本发明的优点为：采用的工艺不仅具有产品选择性和收率较高，原料易得，操作安全的优点，还克服了现有技术存在的高温高压、转化率低、产物难分离的缺点。 | ||
| 搜索关键词： | 粗品 丁烯 反应釜抽 取样检测 精馏 制备 无水磷酸氢二钾 二氯甲烷萃取 产品选择性 无水醋酸钠 保温反应 操作安全 滴加液碱 二氯甲烷 二溴丁烷 高温高压 回收处理 蒸馏 精馏塔 有机层 残料 分层 收率 脱除 装桶 合并 检测 | ||
【主权项】：
1.一种3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)2500-3500L反应釜中真空抽入1100-1300kg DMF和650-750kg 1，4-二溴丁烷；(2)通过人孔投入35-45kg无水磷酸氢二钾，搅拌升温至140-150℃回流，回流反应2-3h后，140-180℃温度下常压蒸馏，收集粗品，用于下步反应；(3)2500-3500L反应釜中抽入上步粗品，通过人孔加入150-250kg无水醋酸钠，升温至85-90℃保温反应0.5-1.5h，取样检测样品中原料残留量；(4)样品检测合格后，滴加350-450kg液碱，搅拌25-35min，再次取样检测样品中原料残留量；检测合格后，降至室温，加入750-850kg二氯甲烷萃取，有机层合并，精馏脱除二氯甲烷后得粗品，回收二氯甲烷；(5)粗品送往精馏塔进行精馏处理，得3-丁烯-1-醇；(6)将釜底残料和分层水层进行装桶或回收处理。
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