[发明专利]一种3-丁烯-1-醇的制备方法

权利要求书

1.一种3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)2500-3500L反应釜中真空抽入1100-1300kg DMF和650-750kg 1，4-二溴丁烷；

(2)通过人孔投入35-45kg无水磷酸氢二钾，搅拌升温至140-150℃回流，回流反应2-3h后，140-180℃温度下常压蒸馏，收集粗品，用于下步反应；

(3)2500-3500L反应釜中抽入上步粗品，通过人孔加入150-250kg无水醋酸钠，升温至85-90℃保温反应0.5-1.5h，取样检测样品中原料残留量；

(4)样品检测合格后，滴加350-450kg液碱，搅拌25-35min，再次取样检测样品中原料残留量；检测合格后，降至室温，加入750-850kg二氯甲烷萃取，有机层合并，精馏脱除二氯甲烷后得粗品，回收二氯甲烷；

(5)粗品送往精馏塔进行精馏处理，得3-丁烯-1-醇；

(6)将釜底残料和分层水层进行装桶或回收处理。

2.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应釜为不锈钢反应釜。

3.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中在(-0.075)-(-0.065)MPa的压力下真空抽入DMF和1，4-二溴丁烷。

4.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和(4)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。

5.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和(4)中搅拌速度为60-70rpm/min。

6.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应釜为搪玻璃反应釜。

7.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和(4)中采用气相色谱检测样品中原料残留量。

8.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中样品检测合格的标准为原料残留小于0.2％。

9.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中所述釜底残料包括DMF和釜底高盐残渣，DMF的处理方式为：装桶，待后期统一处理；釜底高盐残渣的处理方式为：降温离心，滤渣固废处理，滤液则合并入下批继续脱盐处理。

10.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中分层水层的处理方式为：蒸馏脱水除盐，蒸馏的水于废水处理站处理。