[发明专利]检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法

摘要

本发明公开了检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法，该方法包括：利用乙酸乙酯对牛奶进行提取处理，以便得到提取液；将所述提取液进行净化处理，以便得到净化液；以及将所述净化液进行液相色谱检测，以便确定所述牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量。利用本发明的方法能够快速、准确且稳定地检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量。

主权项

1.一种检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法，其特征在于，包括：(1)提取：称取样品4～6克，置于50毫升离心管中，加入20毫升乙酸乙酯，振荡提取10分钟，8000r/min离心10分钟，分离得到上清液和残渣，将所述上清液倒入蒸发瓶中，在所述残渣中加入20毫升乙酸乙酯，重复提取一次，离心，合并两次提取液。(2)净化：(2‑1)将所述提取液于40℃以下旋转浓缩至近干，用6毫升0.1mol/L盐酸溶液溶解残渣后转移至15毫升离心管中，加入5.0毫升正己烷，漩涡振荡萃取脱脂，弃去上层正己烷层，重复萃取一次，取下层液备用。(2‑2)预先依次用3毫升甲醇和2毫升0.1mol/L盐酸溶液活化固相萃取小柱，将所述下层液上柱；再用1.0毫升0.1mol/L盐酸溶液、1毫升甲醇、1毫升甲醇‑水溶液(1:9，v/v)淋洗所述固相萃取小柱，抽干；最后用6.0毫升5％氨化甲醇溶液洗脱所述固相萃取小柱，收集洗脱液，于40℃氮气吹干，用流动相定容至1.0毫升，经0.22μm微孔有机滤膜过滤，得到待测液。(3)测定：分别对所述待测液以及等体积的标准品溶液进行液相色谱检测，并基于检测结果确定所述硝基咪唑类抗菌药残留量，其中，所述液相色谱检测条件如下：1)色谱柱：Venusil XBP C18，250×4.6mm，5μm；2)柱温：32℃；3)流动相：乙酸缓冲液和乙腈，体积比为86：14；4)流速：1.0mL/min；5)进样量：30μL；6)波长：320nm。