[发明专利]检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法在审
申请号: | 201711448688.X | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN109975436A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 于敏;张美娟;张河霞;王丹慧;武慧明;乌恩其木格;秦培林 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 赵天月 |
地址: | 011500 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基咪唑类抗菌药 残留量 牛奶 净化液 提取液 检测 液相色谱检测 净化处理 提取处理 乙酸乙酯 | ||
本发明公开了检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法,该方法包括:利用乙酸乙酯对牛奶进行提取处理,以便得到提取液;将所述提取液进行净化处理,以便得到净化液;以及将所述净化液进行液相色谱检测,以便确定所述牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量。利用本发明的方法能够快速、准确且稳定地检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量。
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地,本发明涉及检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法。
背景技术
硝基咪唑类抗菌药主要用于预防和治疗家禽的组织滴虫和寄生虫、牛的滴虫、猪的出血性肠炎、鱼的寄生虫感染、蜂的微孢子虫病等。由于硝基咪唑类药物具有致畸、致突变和致癌作用,因此准确地检测产品中硝基咪唑类十分必要。
然而,目前针对硝基咪唑类抗菌药的检测方法仍有待研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题至少之一。为此,本发明提出了检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法。利用本发明的方法能够快速、准确且稳定地检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量,尤其是甲硝唑、替硝唑和奥硝唑。
需要说明的是,本发明是基于发明人的下列发现而完成的:
目前,针对硝基咪唑类抗菌药的检测方法主要涉及饲料和禽类。发明人发现,由于牛奶与饲料及禽类基质的性质显著不同,导致用于检测饲料和禽类中硝基咪唑类抗菌药的方法并不适用于牛奶,存在准确性低、稳定性差、操作复杂以及用时长等问题。
有鉴于此,发明人经过大量实验得到了检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法,利用本发明的方法能够快速、准确且稳定地检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量,尤其是甲硝唑、替硝唑和奥硝唑。
为此,在本发明的一个方面,本发明提出了一种检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:利用乙酸乙酯对牛奶进行提取处理,以便得到提取液;将所述提取液进行净化处理,以便得到净化液;以及将所述净化液进行液相色谱检测,以便确定所述牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量。
发明人基于牛奶的特殊性质,发现仅利用乙酸乙酯即可充分提取出牛奶中的硝基咪唑类抗菌药,而现有的提取方法大多采用多种试剂(例如氯化钠、磷酸氢二钾、无水硫酸钠等)同时进行提取,多种试剂对于后续的净化及色谱检测会存在干扰,从而影响检测结果的准确性和稳定性,且增加工作量、提高成本。由此,根据本发明实施例的检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法准确性高以及稳定性强,且操作简便。
根据本发明的实施例,基于1克所述牛奶,所述乙酸乙酯的用量为5~10毫升。发明人经过大量实验获得上述最优配比,在此条件下能够充分提取出牛奶中的硝基咪唑类抗菌药,其他配比的效果不佳。例如,若乙酸乙酯用量过少,无法完全提取出硝基咪唑类抗菌药,导致检测结果偏低;若乙酸乙酯用量过多,后续色谱检测所得到的峰面积过小,导致检测结果的准确性较低。由此,根据本发明实施例的检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法进一步具有较高的准确性或者较强的稳定性,且操作简便。
根据本发明的实施例,所述提取处理包括:将所述牛奶与部分所述乙酸乙酯进行混合处理,并将所得到的混合液进行离心处理,收集第一上清液;将所述上清液与剩余部分所述乙酸乙酯进行混合处理,并将所得到的混合液进行离心处理,收集第二上清液;以及将所述第一上清液和第二上清液合并,以便得到所述提取液。由此,根据本发明实施例的检测牛奶中硝基咪唑类抗菌药残留量的方法进一步具有较高的准确性或者较强的稳定性,且操作简便。
需要说明的是,前面描述的“乙酸乙酯的用量为5~10毫升”是指上述两步混合处理所需的乙酸乙酯的总量为5~10毫升。
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