[发明专利]高孔隙率聚酰亚胺隔膜制备方法及其产品

摘要

本本发明涉及一种高孔隙率聚酰亚胺隔膜制备方法及其产品,将加热能够完全分解气化的无机盐成孔剂在低温下分散于溶剂中，制得分散液A；以溶剂总质量为基准成孔剂含量为2.6%~17.2%；将二胺溶于分散液A中，缓慢加入二酐，得到含有成孔剂的聚酰胺酸溶液，二酐和二胺摩尔比为0.98:1~1.05:1，以聚酰胺酸和溶剂总质量为基准，聚酰胺酸含量为15%~30%，溶剂含量为70%~85%；将聚酰胺酸溶液在玻璃板上铺膜，放入烘箱中加热使溶剂挥发，得到凝胶或自支撑状态的膜，继续升温使成孔剂受热分解，使膜成孔，继续升温使膜亚胺化后得到多孔聚酰亚胺隔膜,制备聚酰亚胺隔膜的成本低、效率高。 1

主权项

1.一种高孔隙率聚酰亚胺隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1）、将加热能够完全分解气化的无机盐成孔剂在低温下分散于溶剂中，制得分散液A；以溶剂的总质量为基准，所述成孔剂的含量为2.6%~17.2%；

步骤2）、将二胺溶于上述分散液A中，然后缓慢加入二酐，搅拌2~24小时，得到含有成孔剂的聚酰胺酸溶液，其中所述二酐和二胺的摩尔比为0.98:1~1.05:1，以聚酰胺酸和溶剂的总质量为基准，所述聚酰胺酸的含量为15%~30%，所述溶剂的含量为70%~85%；

步骤3）、将上述聚酰胺酸溶液在玻璃板上铺膜，然后放入烘箱中加热使溶剂部分挥发，得到凝胶或自支撑状态的膜，继续升温使成孔剂受热分解，使膜成孔，继续升温使膜亚胺化后得到多孔的聚酰亚胺隔膜。

2.根据权利要求1所述一种高孔隙率聚酰亚胺隔膜的制备方法，其特征在于，在步骤1）中所述成孔剂为草酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、亚硝酸胺、硝酸铈铵中一种或几种的组合，所述成孔剂的平均粒径为0.03~1微米。

3.根据权利要求1所述一种高孔隙率聚酰亚胺隔膜的制备方法，其特征在于，在步骤1）中所述低温分散温度为‑5~30℃。

4.根据权利要求1所述一种高孔隙率聚酰亚胺隔膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为能够溶解聚酰胺酸的溶剂，具体为N,N‑二甲基乙酰胺（DMAc）、N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）、甲醇和四氢呋喃的混合溶剂中的任一种，当以甲醇和四氢呋喃的混合溶剂为溶剂时，以甲醇和四氢呋喃的总质量为基准，所用四氢呋喃的含量为70%~80%，所用甲醇的含量为20%~30%。

5.根据权利要求1所述一种高孔隙率聚酰亚胺隔膜的制备方法，其特征在于，所述成孔剂的分解气化温度不超过400℃。

6.根据权利要求1所述一种高孔隙率聚酰亚胺隔膜的制备方法，其特征在于，所述二胺为常用的合成聚酰亚胺的单体，包括4,4’‑二氨基二苯醚、3,4’‑二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、5,4’‑二氨基‑2‑苯基苯并恶唑、2‑（4‑氨基苯基）‑5氨基苯并咪唑、4,4'‑二氨基‑2,2'‑二甲基‑1,1'‑联苯、4,4’‑二氨基联苯中的一种或几种的任意比组合。

7.根据权利要求1所述一种高孔隙率聚酰亚胺隔膜的制备方法，其特征在于，所述二酐为常用的合成聚酰亚胺的单体，包括均苯四甲酸酐、3,3’, 4,4’‑联苯四甲酸二酐、2,2’, 3,3’‑联苯四甲酸二酐、二苯酮四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐中的一种或几种的任意比组合。

8.根据权利要求1所述一种高孔隙率聚酰亚胺隔膜的制备方法，其特征在于，所述使溶剂部分挥发的处理过程是在60~90℃下处理1~5小时，所述使成孔剂受热分解的处理过程是在90~100℃下处理5~30分钟，所述亚胺化的处理过程是在150~300℃下处理0.5~1小时。

9.一种高孔隙率聚酰亚胺隔膜，其特征在于，所述高孔隙率聚酰亚胺隔膜是采用权利要求1~8任一所述的高孔隙率聚酰亚胺隔膜的制备方法制备的。