[发明专利]氮化碳掺杂型阴离子交换膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种氮化碳掺杂型阴离子交换膜的制备方法。所述方法先通过亲核缩聚反应和傅‑克反应合成氯甲基化聚芳醚酮聚合物，以及通过直接热解法制备石墨相氮化碳，再将其剥离成小尺寸的氮化碳粉末，然后将氯甲基化聚芳醚酮聚合物与氮化碳粉末按比例混合均匀，进行季铵化，最后通过溶液浇铸法浇膜、碱化得到氮化碳掺杂型阴离子交换膜。本发明合成工艺简单、离子交换容量可控，制得的阴离子交换膜具有均匀致密、离子导电率较高、稳定性好等优点。本发明采用稳定性优良的氮化碳材料作为掺杂物，制备出致密均匀的阴离子交换膜，在相似IEC水平下，所制备的掺杂型阴离子交换膜具有均匀致密、离子导电率较高、稳定性好等优点。

主权项

氮化碳掺杂型阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，聚芳醚酮聚合物的制备：将4,4’‑二氟二苯甲酮、双酚芴和六氟双酚A溶解于N,N‑二甲基乙酰胺中，加入相对于羟基摩尔数1.1～1.3倍的碳酸钾作为催化剂、无水甲苯作为共沸带水剂，140～165℃下反应，反应产生的水分以甲苯/水共沸物的形式去除，反应结束后，在水中析出丝状产物，经过滤、水洗后，真空烘干得到聚芳醚酮聚合物；步骤2，氯甲基化聚芳醚酮聚合物的制备：将聚芳醚酮聚合物溶于四氯乙烷中，冰浴条件下缓慢加入无水四氯化锡及氯甲基乙醚的四氯乙烷溶液，30～50℃反应6～14h后降至室温，在乙醇中析出絮状产物，经过滤、清洗后，真空烘干得到氯甲基化聚芳醚酮聚合物；步骤3，氮化碳粉末的制备：取石墨相氮化碳与浓硫酸按质量体积比为1：20～40搅拌混合均匀，超声10～30min，将混合物缓慢倒入水中，静置沉淀，离心分离，分离出的产物分别用水和乙醇清洗，干燥后即得到产物氮化碳粉末；步骤4，掺杂型阴离子交换膜的制备：将氯甲基化聚芳醚酮聚合物与氮化碳粉末按质量比为100：0.25～1超声分散于N,N’‑二甲基甲酰胺中，浇铸于干净的玻璃平板表面，烘干，将膜从玻璃板上剥离，依次在三甲胺水溶液、1M氢氧化钠溶液中室温浸渍24～48h，水洗至中性，得到氮化碳粉末掺杂型聚芳醚酮阴离子交换膜。