[发明专利]一种定量核磁共振氢谱测定合成对聚异丁烯苯酚过程中转化率的方法

摘要

本发明涉及一种测定聚异丁烯转化率的方法，具体涉及定量核磁共振氢谱测定聚异丁烯与过量苯酚反应生成对聚异丁烯苯酚过程中聚异丁烯转化率的方法，分别采集聚异丁烯苯酚样品、聚异丁烯和苯酚核磁共振氢谱，通过谱图比对及谱图推理得到对聚异丁烯苯酚的化学位移；测定对聚异丁烯苯酚样品在氘代试剂中的纵向弛豫时间T1，根据T1设定核磁共振波谱仪的脉冲倾倒角和弛豫时间，再用所述核磁共振波谱仪测定待测溶液的核磁共振氢谱，通过积分得到各部分氢的峰面积，再通过目标产物与原料实际所含氢的个数进行计算得出聚异丁烯的转化率；本发明成本低，可快速准确的评价聚异丁烯与苯酚合成产物的类型及转化率，为合成提供有力的证据。

主权项

一种定量核磁共振氢谱测定合成对聚异丁烯苯酚过程中转化率的方法，其特征在于：具体步骤为：将一定量的合成的对聚异丁烯苯酚溶于氘代试剂中，转移到核磁管内，测定合成对聚异丁烯苯酚及剩余原料核磁氢谱，将图谱进行相位、基线校正，对计算峰进行积分，得到各部分氢的峰面积，再通过目标产物与原料实际所含氢的个数进行计算得出聚异丁烯的转化率，计算公式为：τ＝A₁/2×100％/(A₁/2+A₂+A₃)τ—聚异丁烯与过量苯酚在一定条件下反应生成对聚异丁烯苯酚过程中聚异丁烯转化率；A₁—产物聚异丁烯苯酚苯环上2个质子积分值；A₂—剩余原料α‑聚异丁烯双键质子积分值；A₃—剩余原料β‑聚异丁烯双键质子积分值；其中所述对聚异丁烯苯酚溶于氘代试剂后的浓度为20‑40mg/mL；所述核磁共振波谱仪的检测参数为：共振频率为400MHz，谱宽10ppm，中心频率为4.8ppm，测试温度为23±1℃，采样时间为3s，采样累加次数为32次。