[发明专利]一种定量核磁共振氢谱测定合成对聚异丁烯苯酚过程中转化率的方法有效
申请号: | 201711414618.2 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108152318B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 赵红波;马韵升;王岳华;柴晓飞;史会兵;李晓红;张锐;韩立霞;王兴之;路建 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 赵斌;苗峻 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 定量 核磁共振 测定 成对 聚异丁烯 苯酚 过程 转化 方法 | ||
1.一种定量核磁共振氢谱测定合成对聚异丁烯苯酚过程中转化率的方法,其特征在于:具体步骤为:
将一定量的合成的对聚异丁烯苯酚溶于氘代氯仿中,转移到核磁管内,测定合成对聚异丁烯苯酚及剩余原料核磁氢谱,将图谱进行相位、基线校正,对计算峰进行积分,得到各部分氢的峰面积,再通过目标产物与原料实际所含氢的个数进行计算得出聚异丁烯的转化率,计算公式为:
τ=A1/2×100%/(A1/2+A2+A3)
τ—聚异丁烯与过量苯酚在一定条件下反应生成对聚异丁烯苯酚过程中聚异丁烯转化率;
A1—产物对聚异丁烯苯酚苯环上2个质子积分值;
A2—剩余原料α-聚异丁烯末端双键质子积分值;
A3—剩余原料β-聚异丁烯末端双键质子积分值;
其中所述对聚异丁烯苯酚溶于氘代试剂后的浓度为20-40mg/mL;
核磁共振检测参数为:共振频率为400MHz,谱宽10ppm,中心频率为4.8ppm,测试温度为23±1℃,采样时间为3s,采样累加次数为32次,脉冲倾倒角为30°,弛豫时间为20s;
参与计算的质子化学位移为原料聚异丁烯末端双键位置质子化学位移4.50-5.25ppm及对聚异性苯酚苯环上质子化学位移6.65-6.85ppm。
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