[发明专利]一种定量核磁共振氢谱测定合成对聚异丁烯苯酚过程中转化率的方法

说明书

本发明涉及一种测定聚异丁烯转化率的方法，具体涉及定量核磁共振氢谱测定聚异丁烯与过量苯酚反应生成对聚异丁烯苯酚过程中聚异丁烯转化率的方法，分别采集聚异丁烯苯酚样品、聚异丁烯和苯酚核磁共振氢谱，通过谱图比对及谱图推理得到对聚异丁烯苯酚的化学位移；测定对聚异丁烯苯酚样品在氘代试剂中的纵向弛豫时间T₁，根据T₁设定核磁共振波谱仪的脉冲倾倒角和弛豫时间，再用所述核磁共振波谱仪测定待测溶液的核磁共振氢谱，通过积分得到各部分氢的峰面积，再通过目标产物与原料实际所含氢的个数进行计算得出聚异丁烯的转化率；本发明成本低，可快速准确的评价聚异丁烯与苯酚合成产物的类型及转化率，为合成提供有力的证据。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种定量核磁共振氢谱测定合成对聚异丁烯苯酚过程中转化率的方法。

背景技术

现在节能环保已成为各行各业发展必须关注的主题。随着人们生活水平的提高，汽车成为每家甚至每个人的必需品，因而汽油和柴油的用量就会不断增加。随着环保和节约能源意识的增强，汽油、柴油等燃料必须向清洁化、高效化发展。

以聚异丁烯曼尼希碱为为主要成分的曼尼希类清洁剂是一种高效、优良的清洁助燃剂。在汽油中添加少量即可有效抑制和清除发动机沉积物，改善发动机运行状况，促进汽油完全燃烧，并减少有害气体的排放。柴油中加入聚异丁烯曼尼希碱为主要成分的物质，具有清洁分散力和很好的抗氧化能力，并且对胶质等极性化合物及细小微粒有很强的吸附力，从而减少柴油中氧化沉渣的生成。对聚异丁烯苯酚是合成聚异丁烯曼尼希碱的主要原料，因此对聚异丁烯苯酚的合成具有极其重要的应用前景和意义，目前没有一种合适的方法对合成聚异丁苯酚时原料转化率进行检测和监控，因此需要一种方法对其进行分析。

氢谱核磁共振法因具有高灵敏度、高精确度、分析快等优点，已在有机化合物结构解析和定性分析中得到广泛应用；目前，尚无使用定量核磁氢谱测定聚异丁烯与过量苯酚在一定条件下反应生成对聚异丁烯苯酚过程中聚异丁烯转化率的方法的相关报道。

发明内容

本发明提供了一种定量核磁共振氢谱测定聚异丁烯与过量苯酚反应生成对聚异丁烯苯酚过程中聚异丁烯转化率的方法，分别采集聚异丁烯苯酚样品、聚异丁烯和苯酚核磁共振氢谱，通过谱图比对及谱图推理得到对聚异丁烯苯酚的化学位移；测定对聚异丁烯苯酚样品在氘代试剂中的纵向弛豫时间T₁，根据T₁设定核磁共振波谱仪的脉冲倾倒角和弛豫时间，再用所述核磁共振波谱仪测定待测溶液的核磁共振氢谱，通过积分得到各部分氢的峰面积，再通过目标产物与原料实际所含氢的个数进行计算得出聚异丁烯的转化率；本发明成本低，可快速准确的评价聚异丁烯与苯酚合成产物的类型及转化率，为合成提供有力的证据。

本发明所采用的具体技术方案如下：

定量核磁共振氢谱测定聚异丁烯与过量苯酚在一定条件下反应生成对聚异丁烯苯酚过程中聚异丁烯转化率的方法，具体如下：

分别称取10-20mg聚异丁烯苯酚样品、聚异丁烯样品、苯酚样品分别溶解在0.5ml氘代氯仿中，制备成待测溶液，取待测溶液分别进行核磁氢谱采集，通过谱图比对及谱图推理得到对聚异丁烯苯酚参与计算的核磁氢谱化学位移为6.65-6.85ppm；

测定样品转化率与定量测定一样，需要对弛豫时间和脉冲倾倒角这两个参数进行测定。本发明测定对位聚异丁烯苯酚用来计算转化率目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间T₁值，通过纵向弛豫时间T₁值设定核磁共振波谱仪的脉冲倾倒角和弛豫时间，再用所述核磁共振波谱仪测定待测溶液的核磁氢谱。