[发明专利]7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶母液的回收利用方法有效
| 申请号： | 201711408097.X | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN108047251B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 门万辉;金联明;邹菁 | 申请（专利权）人： | 湖北凌晟药业有限公司;武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07D501/24 | 分类号： | C07D501/24;C07D501/12 |
| 代理公司： | 13120 石家庄国为知识产权事务所 | 代理人： | 林艳艳<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 441141 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种7‑苯乙酰胺‑3‑氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶母液的回收利用方法，涉及头孢菌素类药物中间体技术领域。包括以下步骤：(1)将7‑苯乙酰胺‑3‑氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯的甲醇和乙醇的混合醇结晶母液，蒸馏，蒸出的蒸馏液体积为总母液体积的90±2％；(2)将步骤(1)的蒸馏液转入脱水釜，检测蒸馏液水分，加入甲醇钠的甲醇溶液和/或乙醇钠的乙醇溶液，反应10‑15分钟；(3)向脱水釜中加入乙酸乙酯，升温到50±2℃，反应2±1小时；(4)反应结束后，常压蒸馏；(5)接收蒸馏液，检测水分和含量，水分控制为0.05vt％以下，用于7‑苯乙酰胺‑3‑氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶制备用。此方法具有操作简单，反应速度快，成本低，回收率高，设备投资小，安全等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 甲基 头孢 甲氧基苄酯 结晶 母液 回收 利用 方法 | ||
【主权项】：
1.一种7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶母液的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯的甲醇和乙醇的混合醇结晶母液，蒸馏，蒸出的蒸馏液体积为总母液体积的90±2％；/n(2)将步骤(1)的蒸馏液转入脱水釜，检测蒸馏液水分，加入甲醇钠的甲醇溶液和/或乙醇钠的乙醇溶液，反应10-15分钟；/n(3)向脱水釜中加入乙酸乙酯，升温到50±2℃，反应2±1小时；/n(4)反应结束后，常压蒸馏；/n(5)接收蒸馏液，检测水分和含量，水分控制为0.05vt％以下，用于7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶制备用。/n
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